我在做砷的工作曲线时响应值很低,我的标准系列是0.0,0.5,1.0,2.0,5.0,10.0ng/ml,有时测得空白只有8.6。请问是什么原因阿我以前做的相同的标准系列荧光值是很高的,在空白测量时可以达到100多,现在当浓度最大时为10ng/ml时响应值才为200多,但是线形系数还能达到0.998以上。

题目

我在做砷的工作曲线时响应值很低,我的标准系列是0.0,0.5,1.0,2.0,5.0,10.0ng/ml,有时测得空白只有8.6。请问是什么原因阿我以前做的相同的标准系列荧光值是很高的,在空白测量时可以达到100多,现在当浓度最大时为10ng/ml时响应值才为200多,但是线形系数还能达到0.998以上。


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  • 第1题:

    我用的海光的AFS-230E测水中的砷,以前做的时候曲线都正常的,这次做条件试剂跟以前都一样,空白也正常,但是做标准曲线的时候不出峰,到底怎么回事?


    正确答案:1. 标准曲线不出峰:
    1)标准溶液的问题
    2)检查仪器运行时反应块那里有无气泡产生(是否有氢气生成)
    3)检查砷元素灯
    4)检查泵管是否老化
    5)修改一下延迟时间和读数时间
    2. 检查一下点火炉丝是否可以正常点火
    3. 最大浓度点也不出峰吗?可能元素灯出问题了
    4. 我以前也遇到这样的问题:
    你检查一下气路是否通,有没有氩氢火焰,炉丝有没有损坏,试剂是否在有效期内。蠕动泵有没有坏,进载流和酸的管子是否一致
    5. 检查水封

  • 第2题:

    在用AFS3100测汞时,发现标准样品的数值总是偏低。我的曲线和标准样品都是新配置的,曲线线性很好,就是标准样品数值偏低。请问我该如何进行测定?


    正确答案:1.那做样品时如何?有没有做个质控样看看结果准不准?如果质控样准结果准的话那证明你的标准品是没有问题的,可能是灵敏度方面,光路检查一下,或者把原子化器高度调节一下。
    2.你的还原剂的浓度是多少,太大的话灵敏度会降低的,1%左右即可。

  • 第3题:

    我用AFS-930做砷的标准曲线时,1微克每升的荧光强度为负值,空白是200多,以前空白都是60左右,请问是怎么回事?


    正确答案:1.我认为是空白的问题,你看看空白有没有污染。
    2.也许你的标样放的时间太长,也许是你的标样没有还原,还有就是你的原子化器的位置是不是调好,看看原子化器是不是和那个陶瓷的东西基本平行!
    3.应该是污染了,试剂全部重配吧,我也是同样的机子,一般就在60左右,试剂最好现用现陪,浓度低特容易受污染
    4.应该是还原不好。

  • 第4题:

    我在做砷的时候,同样浓度的标准液曲线,为什么出现荧光强度不同的问题?


    正确答案:1.怀疑是你是泵管的问题.可能有些老化,换根新的管子看看.
    2.虽然设的定条件一样,但其他条件很多可能不一样,如进样时间,硼氢化钾浓度等
    3.是不是第一次测试时5价As的还原时间太短,而第二次测试时已经完全还原成3价As?如果仅挨的两次测试结果相差很大,是否上一次测试的记忆呢?如果连续测试多次结果都差异很大那应该就有问题了。
    4.建议考虑两个因素:
    1)温度,测砷时温度对IF影响比较大;
    2)KBH4的浓度。

  • 第5题:

    我在做汞时,出现不断向上漂移的问题,如何快速解决?


    正确答案:1.正常现象,你应该在测样以前进行test程序预热半小时以上,然后再测样,会好些。
    2.温度对Hg的测定影响极大,同时Hg灯漂移大,建议你注意室温在30度至15度之间,Hg灯需要预热,即在不吸溶液的情况下进行测量,20分钟之后灯会稳些。
    3.现在是夏天,如果实验室温度湿度太高的话,仪器会不稳定,建议打开空调,室温调到25度,湿度60%。
    4.在test模式下预热30以上,不然是有漂移的,可测0号位,加些载流一来可以清洗管路,二来又可预热。

  • 第6题:

    我的原子荧光好久没有开机做了。今天开机做土样中的As、Hg。As连标准曲线都没有做出来,Hg的标准曲线做的不好。标准系列中,不加硫脲-抗坏血酸是否有问题?


    正确答案:如果是从母液新稀释配置的标准系列,溶液中可以不加硫脲和抗坏血酸。

  • 第7题:

    为什么我在使用原吸石墨炉时,都存在标准曲线线性不理想的问题,线性系数在0.88**-0.89**。


    正确答案:1. 现在石墨炉的背景校正一般采用SEEMAN,,如果是浓度范围太大,其线性自然比较差点.
    2. 原吸石墨炉线性范围较窄,建议采用非线性校正做校正曲线。除标准加入法外,可以一律采用非线性校正。这样可以保证相关系数在2个9以上,测定结果更为准确。如果不得不用线性校正,建议采用三磁场塞曼技术,可扩大线性范围。

  • 第8题:

    我用原子吸收测定时,标准曲线的吸光度很低,不知是什么原因?


    正确答案:如果用的是石墨炉那可能和以下几种情况有关
    1。进样系统的问题,你看一下进样的时候针是不是带液
    2。灰化温度的设定可以调一下看看
    3。石墨管可能要更换了,可以再用别的标准样品试一下
    4。标准样品可能有问题,可以买国外的试一下
    5。物化系统需要更换了

  • 第9题:

    问答题
    我在和国家环保局做比对时,做出元素砷的结果是89ppB,而其它实验室的结果是54ppB左右,后来我发现我做的As的工作曲线是0到100ppB,不知道从何下手.现在我老板要我写原因分析报告,我应该怎样来完成这个报告?我用的是石墨炉,测量的直接数据是4ppb左右,(而不是ppm,)然后乘以25的话,大该是89ppb,仪器在同时测铬,比对数据和其它实验室差不多,只有砷大概是人家的1.5倍。我的工作曲线是0ppb1ppb,10ppb,100ppb四个点。是水样,比对有一个标准稀释方法,把标样稀释25倍,我用的仪器是AAS,有个朋友告诉我说,别人可能用的是原子荧光测试的。两种仪器有这么大的差别吗

    正确答案: 1.做出数据与别家不同,你可以从以下方面处理:
    1)请仔细检查你配的标准是否正确,配制浓度与线性拟合浓度是否一致,
    2)你的线性跨度太大,从你说的数值来说水样浓度不会大于10PPM,也就是说,在10PPM以内你应该准确检出,所以你的标准点可以改一改
    3)火焰法测砷建议采用VGA
    4)在你做出的样品内加入一已知的AS标液,用你以前的做的工作曲线测一测,如果是偏大或偏小的话(相对回收率为97以上为正确),都是因为基体不匹配的原因,你可以用标准加入法来消除.这一步可确保你做出的水样的正确性.如果你这样测的数据还是84的话,那你就相信你做的是对的.
    2.第一,你的标液跨度太大,不用选到100PPB,可选到30PPB,标准点密一点,确保线性第二,你的稀释倍数太大,可以只稀释5倍,确保待测样品水溶液浓度在你的线性中间,这样可以大大减小误差
    解析: 暂无解析

  • 第10题:

    单选题
    妈,今天我过生日,有什么好吃的?
    A

    好吃的多得很

    B

    我过生日了

    C

    妈妈正在做饭

    D

    我很高兴


    正确答案: C
    解析: 暂无解析

  • 第11题:

    单选题
    对标准曲线的描述中,错误的是()
    A

    标准系列不按照样品预处理步骤操作,直接进行测定所绘制的曲线

    B

    标准系列完全按照样品的操作步骤进行处理和测定所绘制的曲线

    C

    待测物质的浓度或量与相应的测量仪器的响应值的关系曲线

    D

    待测物质的浓度或量与相应的测量仪器的响应量或指示量之间的定量关系

    E

    标准曲线是用于定量测定的


    正确答案: D
    解析: 标准曲线是用待测物的纯品配制成一定浓度的标准系列,用与样品测定的相同条件进行测定所绘制的曲线。一般制备标准曲线是不经过样品处理步骤的。

  • 第12题:

    问答题
    我用原子吸收测定时,标准曲线的吸光度很低,不知是什么原因?

    正确答案: 如果用的是石墨炉那可能和以下几种情况有关
    1。进样系统的问题,你看一下进样的时候针是不是带液
    2。灰化温度的设定可以调一下看看
    3。石墨管可能要更换了,可以再用别的标准样品试一下
    4。标准样品可能有问题,可以买国外的试一下
    5。物化系统需要更换了
    解析: 暂无解析

  • 第13题:

    我用的仪器是海光AFS-230E,在做废水样时砷、汞同时测定,稀释倍数不同,砷结果相差很大,砷原样浓度测定值为110.5微克/毫升,因为超过曲线浓度值最高点,故进行稀释,稀释5倍结果为69.7微克/毫升也超过曲线最浓度最高点,稀释10倍结果为54.4微克/毫升,还是超过曲线浓度值最高点,但几次测定结果相差太大(说明一下,我做的是澄清样)请问这是什么原因?


    正确答案:1.稀释后的测定值应该更准确些.但要最终稀释至标准曲线线性范围内测定才更准。
    2.当你的样品浓度超过标准曲线最高点时,20和200在仪器上反映出来的浓度是差不多的,没法辨别。无论如何,一个在标准曲线最高点外面的浓度是不可信的。只有当浓度处在最高点和第一点范围内时才可能可信,但是你得确保多次稀释带来得误差在一定范围内。
    3.当样品浓度超过标准曲线最高点时,20和200在仪器上反映出来的浓度是差不多的,没法辨别,这是仪器本身的问题。
    4.其实你可以降低高压和灯电流,从而把线性放宽,这样做出来就比较真实,但做高浓度的贡真的不是很好做的,但只要控制在线性内还是可以的,仅供参考。
    5.浓度太高了一般线型范围0-100ug/L,你的样品超了很多,对仪器都容易造成污染。

  • 第14题:

    我在做羟丙甲纤维素及色素类的As时为什么结果经常为负数,我的赶酸温度为度130度,采用压力消解罐法,在130度消解4小时,是不是AS损失了?


    正确答案:1.如果消解没什么问题时,降低温度试试,另外放气还得注意。
    2.样品消解不完全,还有有机物存在。尝试其他消解方法,或者增加硝酸用量。一般做植物样品是0.1g/1mL硝酸,你的样品我没做过,可以试着摸索一下
    3.这种方式砷会有损失,但是不会完全没有!我尝试使用高氯酸消解,赶酸过程中高氯酸都挥发近干了,温度肯定比你的高,但是砷还是有的,砷的消解方式还是比较多的,主要是你还原剂加够了没有?可以尝试加入固体的抗坏血酸,试试是否是还原剂的问题。如果没有还原的话,砷几乎没有信号
    4.标准做的怎么样?老是负的,看看有没有形成氢化物,方法是用一张纸在原子化嚣上放着,不要碰到炉丝,然后做样,形成氢化物的话就会燃烧,没有就说明你还原剂可能出了问题
    5.我也作砷的,出现这个情况很可能是你的样品赶酸加还原剂后样品酸度不够,砷还原不完全,加大样品酸度就可以了。
    另:砷不容易损失的,我用的也是微波,赶酸温度一般在150~160oC,没有损失。用标准土壤试过的。平行性很好,也很准确。
    6.归结起来就两点:一、消化过程中赶酸损失,二、未还原为三价As。

  • 第15题:

    我测的饮用水,测砷、硒用的方法是取20ml水样加2.5ml浓盐酸和2.5ml5%硫脲和抗坏血酸,测出来的结果比较正常。但是测汞就很奇怪了,我取9.5ml水样加0.5ml浓盐酸,测出来的结果老是超标,是不是我的还原剂的浓度大了,用的是1%硼氢化钾,还有就是空白老是很高在600多,而标准配的浓度是0.1~1.0荧光值却很低,0.1只有50都不到,是什么问题?


    正确答案:1.试剂空白太高,注意标准溶液以及容器和环境的污染。
    2.9.5ml水样加0.5ml浓盐酸",改为0.5ml浓硝酸试试!试剂空白问题,盐酸的汞值高。

  • 第16题:

    对标准曲线的描述中,错误的是()

    • A、标准系列不按照样品预处理步骤操作,直接进行测定所绘制的曲线
    • B、标准系列完全按照样品的操作步骤进行处理和测定所绘制的曲线
    • C、待测物质的浓度或量与相应的测量仪器的响应值的关系曲线
    • D、待测物质的浓度或量与相应的测量仪器的响应量或指示量之间的定量关系
    • E、标准曲线是用于定量测定的

    正确答案:A

  • 第17题:

    我在做砷时前面的标准曲线是0.9992,当我做样品时测得第一个值是50左右,再测同一个样品时值是25,我又换了个样品测出值为40左右,到再测时就只有20了,我也不知道该调节哪里,什么原因?


    正确答案:1.就是不稳定了,那么你试一下标准呢,也是一样的吗?如果一样,那么一定是仪器问题了,好好调整~~~,样品处理后上仪器前时间需要控制一样,每过半个小时都会有不同荧光强度的。
    2.水蒸汽的影响:载气通过反应器中试液时,往往易把水蒸汽(有时甚至带有试液中盐类的气溶胶)混合于汞蒸汽中一起进入管道或原子化器,易造成干扰,主要表现在以下几方面[4-6]:
    1)水分子可吸收荧光,使荧光值降低,甚至淬灭;
    2)水分子可使激发光发生散射;
    3)可能改变Hg的传输过程。
    3.很有可能是仪器负高压部分不稳定。

  • 第18题:

    不幸被绑架,成为人质时,怎样的表述是正确的()

    • A、我是经理
    • B、我是领导
    • C、我是某国从事什么工作的员工
    • D、我不是这里的人员

    正确答案:C

  • 第19题:

    我们在用石墨炉测定烟叶中的As时,在重复做标准曲线时,出现第二条标准曲线不好或者根本做不出来的问题.但如果我将石墨管重新空烧,再重复做标准曲线,这种情况就没有了.我怀疑是我们的试剂在石墨管里有残留,但如果做样之前总是要空烧的话,一影响作样进度,二是影响石墨管的寿命.我们一根新石墨管才用100次左右就给烧裂开了.求助大家:我该怎样消除这些残留而不需要象对待新管那样空烧石墨管


    正确答案:这叫记忆效应,照例As的记忆效应不应该很严重。
    使用热解涂层加平台,在2400度原子化,保持5s;然后在2600度清除(斜坡升温2s,保持3s)。
    使用普通石墨管,在2500度原子化,保持3s;然后在2700度清除,保持3s。
    这样应该可以消除砷的记忆效应。

  • 第20题:

    判断题
    你也喜欢这种饮料吗?我特别喜欢牛奶口味系列的,我觉得比水果口味系列的好喝多了。★我喜欢水果口味的饮料。(  )
    A

    B


    正确答案:
    解析: 暂无解析

  • 第21题:

    单选题
    不幸被绑架,成为人质时,怎样的表述是正确的()
    A

    我是经理

    B

    我是领导

    C

    我是某国从事什么工作的员工

    D

    我不是这里的人员


    正确答案: A
    解析: 暂无解析

  • 第22题:

    单选题
    男:田芳,你大学毕业了吗?女:我已经工作两年了。男:是吗?你现在做什么呢?女:我是东方医院的儿科大夫。问:田芳现在怎么样?
    A

    已经工作了

    B

    在找工作

    C

    在大学学习


    正确答案: C
    解析: 暂无解析

  • 第23题:

    问答题
    为什么我在使用原吸石墨炉时,都存在标准曲线线性不理想的问题,线性系数在0.88**-0.89**。

    正确答案: 1. 现在石墨炉的背景校正一般采用SEEMAN,,如果是浓度范围太大,其线性自然比较差点.
    2. 原吸石墨炉线性范围较窄,建议采用非线性校正做校正曲线。除标准加入法外,可以一律采用非线性校正。这样可以保证相关系数在2个9以上,测定结果更为准确。如果不得不用线性校正,建议采用三磁场塞曼技术,可扩大线性范围。
    解析: 暂无解析