前几次测砷时空白信号一般为10左右，内控信号为40多，昨天同样的方法测定时，空白降为2，内控将为8，而且测定样品时信号值也为7~8。于是重新配了内控样，重新配了试剂，又测，还是这个结果，电阻丝是新换的，空心阴极灯用的很久了，有两个，都试了，结果一样，是什么原因？
题目
前几次测砷时空白信号一般为10左右，内控信号为40多，昨天同样的方法测定时，空白降为2，内控将为8，而且测定样品时信号值也为7~8。于是重新配了内控样，重新配了试剂，又测，还是这个结果，电阻丝是新换的，空心阴极灯用的很久了，有两个，都试了，结果一样，是什么原因？
相似考题
参考答案和解析
2.一个是样品配置的问题，试剂是否失效，用量是否准确，配置顺序是否正确。二是管路是否连接好，是否漏气等。三、气液分离器是否正常。四、蠕动泵是否正常工作。五、炉高是否调节得当。六、光斑是否调准了。七、载气的流量是否设置好。八、灯电流是否设置正确，如果是老灯灯电流设置高一些看能否改善。九、负高压是否设置正确。
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第1题：
铁矿中的砷测定有干扰么？为什么测不出。在做铁矿中的砷。用砷斑法能够确定里面含有0.1%左右的砷。但用国标GB6730.45-86做的效果一点都不平行。国标的前处理肯定有问题。700度刚玉坩埚烧后，砷应该是都跑了。我看ISO里面是450度烧。用盐酸氢氟酸放在高雅罐压能够溶净样品。但测定时发现空白有颜色，而样品居然没有。不知道什么试剂引入了砷，但样品里却没有。空白高，就导致了结果无法确定。用原子荧光在试，溶完的样加硫脲和抗坏血酸上机，但仍然测不出。
正确答案:1.可以采用两种方法对照一下，考查方法的可行性与准确性。
二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷：
试样经碱熔（氢氧化钠、过氧化钠）后，在硫酸溶液中用二氯化锡还原砷五价为砷三价，在用锌粒还原为三氢化砷，用Ag-DDTC（二乙基二硫代氨基甲酸银）的三乙醇胺-三氯四烷溶液吸收，生成棕红色胶态银，在波长530nm有最大吸收峰，摩尔吸收系数为1.26*10e4，0~6ug/mlAs符合比耳定律，以此来测量的。进行吸收时要注意封闭性防止三氢化砷的逸失影响结果；对于你上述的含量完全可以测量准确的。
2.可以用次亚磷酸钠比浊法测定 -
第2题：
我用的海光的AFS-230E测水中的砷，以前做的时候曲线都正常的，这次做条件试剂跟以前都一样，空白也正常，但是做标准曲线的时候不出峰，到底怎么回事？
正确答案:1. 标准曲线不出峰：
1）标准溶液的问题
2）检查仪器运行时反应块那里有无气泡产生（是否有氢气生成）
3）检查砷元素灯
4）检查泵管是否老化
5）修改一下延迟时间和读数时间
2. 检查一下点火炉丝是否可以正常点火
3. 最大浓度点也不出峰吗？可能元素灯出问题了
4. 我以前也遇到这样的问题：
你检查一下气路是否通，有没有氩氢火焰，炉丝有没有损坏，试剂是否在有效期内。蠕动泵有没有坏，进载流和酸的管子是否一致
5. 检查水封 -
第3题：
原子荧光测微量元素时，有时测定样品的结果为负值。不知是什么原因？
正确答案:1.很可能是基体不同造成的。
2.可能是试剂纯度不够或基体差别大!
3.可能是消解的时候丢失，也有可能集体不匹配。 -
第4题：
最近在测马氏珠母贝中的Se，之前做标准曲线时测了几次，标准曲线做得很好，相关系数达到了0.9998.但是过了几天再去做时，结果吓了我一跳。同样是做标准的，但是结果波动很大，而且荧光值很小，甚至出现了负数…同样的测定条件，还原剂也是新配的，就连标准溶液也新配了，结果还是很小的荧光值或者直接就是负数。。。空白倒很正常。不知道是不是载气的问题？或者是灯的能量？我检测过，灯的能量是22左右，不知道正常不？
正确答案:1.检查一下光路。调一下。
2.确定你的KBH4失效没，测定方法，等到了第7步推的时候用小纸条放在离石英炉口2CM的距离看能不能点燃，不能点燃就建议你换还原剂。水封装置是否注水。气路连接管是否漏气。
3.你这种情况好像是灯未起辉（天气冷或者灯丝烧断了）个人建议你可以把电脑和仪器重新启动一次，检查下容易出问题的地方，一般都能解决的。
4.可以检查一下水封。
5.检查下蠕动泵是否有效进样了。
6.灯和检测器均需要检查一下。如果软件界面能很好的显示，那么证明线路应该没有什么大的问题，情况多半是灯坏了。 -
第5题：
吉天830无论空白还是标样都无荧光值，与空气测荧光值一样，管路检查好，无漏气堵塞，原子化器拆开清洗过，与炉丝平行也调过，试剂没问题。问题：无论空白还是标样都无荧光值，与空气测荧光值一样，这种情况还有什么原因？
正确答案:1.你先试试有无氩氢火焰
2.先将二级滤水器到原子化器的管子拔下来插到水里，运行测试，看是否有气体产生（水中冒水泡），如果没有气体，将进二级滤水器的管子拔下来，运行测试，如有气体，则说明是二级滤水器堵了。
3.还有两种可能：
1）是气液分离器没有水封，
2）是氩气进气管漏了。 -
第6题：
我用AFS930测生物样Hg结果标准曲线是正常的，样品空白也好，可是测样品时结果偏高，请问排除污染情况，还有什么原因导致结果偏高？
正确答案:1.进标样做曲线后有没有清洗管路后再进样。
2.汞残留很难洗。进完标样用KBH4洗才能洗净。
3.还要注意稀释倍数，尽量将样品测试液的荧光值落在标准曲线的中间段。 -
第7题：
若检测值大于试剂盒曲线范围，需（）。
- A、将样品进行适当稀释后检测，要使所测值处于曲线范围内，再乘以相应的稀释倍数为最终结果
- B、重新检测
- C、直接报出结果
- D、用其他方法验证
正确答案:A -
第8题：
我在做砷时前面的标准曲线是0.9992，当我做样品时测得第一个值是50左右，再测同一个样品时值是25，我又换了个样品测出值为40左右，到再测时就只有20了，我也不知道该调节哪里，什么原因？
正确答案:1.就是不稳定了，那么你试一下标准呢，也是一样的吗？如果一样，那么一定是仪器问题了，好好调整～～～，样品处理后上仪器前时间需要控制一样，每过半个小时都会有不同荧光强度的。
2.水蒸汽的影响：载气通过反应器中试液时，往往易把水蒸汽（有时甚至带有试液中盐类的气溶胶）混合于汞蒸汽中一起进入管道或原子化器，易造成干扰，主要表现在以下几方面[4-6]：
1）水分子可吸收荧光，使荧光值降低，甚至淬灭；
2）水分子可使激发光发生散射；
3）可能改变Hg的传输过程。
3.很有可能是仪器负高压部分不稳定。 -
第9题：
关于空白试验，下列说法中正确的是（）
- A、加标准物质
- B、不加样品
- C、一定要采用标准方法
- D、测定步骤和条件完全同样品
- E、所得结果（空白值）可用以校正样品的测定值
正确答案:B,D,E -
第10题：
已知示波器的扫描控制开关置于0.2ms/div，被测信号为正弦波，荧光屏上显示8格的两个周期的完整波形。则被测信号的频率为（）（0.2*8/2取倒数）
正确答案:1.25KHz -
第11题：
问答题石墨炉测铅时，空白（4硝酸+1高氯酸GR）值总是较高，与灰化法的结果不大一致。这是为何？样品为植物样。正确答案： 1.所用的水为用石英亚沸水蒸馏器蒸馏得到的，先打一下空白，一般不会超过0.0015，然后采用的为硝酸（工艺超纯）和高氯酸（优极纯）消化，最后溶解用的1摩尔每升的盐酸或硝酸（结果差不多，只是盐酸稳定性要好一点），定容体积为50mL的话空白值一般为0.03左右。不过铅比较难做，基体干扰很大。
2.空白问题来自多方面，上面说的水与试剂外，你用的氩气纯度多少，是高纯的吗？也可用高纯氮气，但要注意分子带背景
3.主要来自由你所用的硝酸和高氯酸不纯所致。你可以先测空管，然后测你所用的水，再测含酸的水空白，这样你就可以知道了
4.我也经常遇到这个问题，有可能是试液的酸度过大会影响测定，特别是使用高氯酸，影响更大，酸度大对石墨炉损害也比较大。对于石墨炉测定铅，湿法消化最好使用微波消化，使用硝酸和双氧水，这样空白中酸度比较容易控制，空白也比较低。
5.
A.实际Pb含量有出入，厂家就没有测准；
B.你的仪器可能没有调制最佳。解析： 暂无解析 -
第12题：
填空题已知示波器的扫描控制开关置于0.2ms/div，被测信号为正弦波，荧光屏上显示8格的两个周期的完整波形。则被测信号的频率为（）（0.2*8/2取倒数）。正确答案： 1.25KHz解析： 暂无解析 -
第13题：
请问大家，在测砷时，做载流空白开始时，有时会出现基线象脉冲形式一样，为什么？高浓度的还原剂会导致崩管或信号降低吗？
正确答案:1.是不是你上次检测后没有充分洗涤仪器，仪器内部污染后基线信号象脉冲一样？简单来讲，只要有还原剂和酸就产生信号，高浓度还原剂记得一定要配合高浓度的酸，如果废液不是酸性，还原剂会沉积在管口变化最大压力最低处，一般是混合室后进样管，结果时间长了堵塞管路，崩管，废液四溅。
高浓度还原剂会导致信号降低，因为有液相和气相干扰，如果试样浓度高，可以选择稀释啊，毕竟还原剂和酸有一个最佳工作范围的。
2.还原剂浓度过高，产生的氢气越多，冲稀了氢化物，所以信号降低。 -
第14题：
我用的是AFS3100，这几天做砷样，载流液5%盐酸，1.2%硼氢化钾.空白200多，一到做标线信号就低得要命，1ppb只有30~40，10ppb的也只有200多，而且线性极其不好.以前正常的时候1ppb有200左右，调高硼氢化钾到2.0%，情况还一样；怀疑灯老化，换灯后，空白有300多，但做标线时信号还是那样低.调低灯高至7cm，仍无好转，什么原因？
正确答案:1.可能是管路需要清洗了。
2.检查下峰值信号图，看看是否是馒头峰右移了，如果馒头峰右移，有可能是管路老化，可以换套泵管或者适当延长下读取时间。
3.硫脲+抗坏血酸溶液重配
4.线性不好，荧光值不高，检查1个是试剂是否正确，是否新配；2是检查气路和排废是否正常。特别是到原子化器那一段。还有你的仪器是否是需要液封，加液封了没有——其实也是气路的问题。 -
第15题：
经常测汞样品值比试剂空白还低，请问无汞水如何制呢？
正确答案:无汞水的制备：
A.再蒸馏。普通蒸馏水种可能仍存在微量汞。用硬质玻璃蒸水器再蒸馏一次，方法是：在2L的玻璃蒸馏器中倒入1500ml的普通蒸馏水，再依次加入3-5ml10％的HNO3溶液，5ml20％KMnO4的溶液，加沸珠数个，加塞，蒸馏制得无汞水。
B.用氢型强酸性阳离子交换树脂对蒸馏水进行离子交换处理，它能有效地降低蒸馏水中的微量汞离子。
C.对于无汞水中可能存在的原子汞，用2.5L/min的流量通99.9％的高纯氩气半小时，进行除汞。
使用二次去离子水或高纯蒸馏水，并将所用德水保存在惰性塑料容器中，取用时用硅胶管量取。因为有些玻璃器皿可能含有少量德砷、锑等元素，而造成污染。如果没有较高纯度德水，可以用“娃哈哈纯净水”或“乐百氏纯净水”代替。 -
第16题：
用原子荧光测汞，测定几个样后再测空白，变化很大，是什么原因？
正确答案:1.可能是基线漂移了。灯预热时间不够。
2.测汞要大电流预热小电流测量。汞的吸附性比较强。或者就是你灯老化了。
3.汞灯预热时间得长点，可以用大电流预热。
4.一个原因是没预热完全，另外一个可能是你的进样针容易挂液，做一段时间拉高了载流中的汞浓度。 -
第17题：
求助用HG-AFS测定食品中砷时，微波消解样品的操作过程？我室有两台微波消解，用同样的消解试剂和程序对食品样品进行消化后，用HG-AFS测砷含量，一台消解的样品加标非常好，另一台则没有回收，用两台仪器做汞加标试验都有很好的结果。
正确答案:1.应该不会啊，微波消解检测汞砷是比较好的前处理方法了。
2.如果你是做陆生样品如蔬菜、水果或者粮食等，微波消解只要达到清凉就可以。但如果想消解海产品的话，如果温度达不到300摄氏度，还是不要用微波消解，我的经验作海产品如果用HG-AFS现在还没有一个好方法，除非用ICP-MS检测。
3.海产品有个砷糖转化的问题，所以必须要高温。一般微波消解难以做到的。 -
第18题：
关于对照试验，下列说法中错误的是（）
- A、用标准物质（或参比样品）与待测样品同时进行相同的分析测定
- B、用标准方法（或参比方法）与待测方法同时进行相同的分析测定
- C、除不加样品外，完全按照样品测定的同样操作步骤和条件进行测定
- D、所得结果可用于检验和校正样品测定值
正确答案:C -
第19题：
在用原子荧光测定化妆品中汞时，采用的样品前处理方法是微波消解法，空白的荧光强度很大，测定样品时也经常出现信号溢出的情况，不知是什么原因？
正确答案:一、空白的荧光强度很大有可能是试剂污染，或者是灯电流和负高压设定值太高。测定样品时出现信号溢出说明你的样品中汞含量相当的高，管路被污染了。
建议
1.用盐酸或硝酸多多清洗管路。
2.化妆品特别是杂牌的化妆品汞含量一般都很高，在上仪器前最好增大稀释倍数，防止管路的污染。
二、可能是样品本身浓度就高。或者是取样消解时取太多了。 -
第20题：
我最近测砷的突然出了问题，简单说就是荧光值变的很小，扣了空白只有2～3，原来是很正常的。灯没有问题，同时测的汞也没有问题。请问是什么原因？
正确答案:荧光强度不正常或是说偏低，主要有以下几点：
1.没点火。
2.硼氢化钾用的时间太长已经失效，硼氢化钾一般在在冰箱中能保存最多7天，但是为了保证结果的准确性最好每次都用新配制的。
3.载流用的盐酸浓度配错了。
4.室内温度太低，荧光检测硼氢化钾反应温度为15到30度，常温下最好，如果室内温度太低荧光强度就会上不去，而且标准品、盐酸溶液跟样液温度也到符合要求。 -
第21题：
定时散射比浊分析中，如果待测标本的预反应时间段的光散射信号超过预设阈值时，则应（）
- A、进行全量样本检测
- B、将待测标本稀释后重新测定
- C、照常进行反应
- D、测量结果更可靠
- E、增加抗体的浓度后重新检测
正确答案:B -
第22题：
我在使用火焰法测定元素时，无论标准线性或仪器条件都很好，但发现测定一段时间后，重新测测定过的样品，吸光度和浓度都高了，但本次测定的三次重复就很好，RSD值很低。测定标准也是比配制的理论值高的比较多。是什么原因？我试着测定几个样品就用空白校正以下，结果就比较一致了，无论是标准或样品，稳定性就好很多。每次测完一个样品我可是都用蒸馏水和配制用的酸试剂清洗过的。
正确答案:1.是因为仪器需要一段时间稳定。让仪器多吸一些水后再测会好一些，另外，不是还可以通过在样品中间插入空白和某个标准来重新调整标准曲线吗，可以试一下。
2.还有火焰等都不稳定，建议你等仪器火焰稳定后再测定。 -
第23题：
问答题同样的测铜的时候，却一切正常，空白吸光度为0.002，土壤标样ESS-3也在范围内，而测Zn时，空白吸光度为0.035，还是稀释了10倍的结果，土壤标样ESS-3在减去空白的浓度之后，结果高出3倍正确答案： 1.试剂有问题
2.若是敞口消解可能被污染了，锌特别容易被污染的
3.氢氟酸没有赶尽
4.你的水不行了，而且就是水好的话加硝酸后空白会升高很多。可以用1％硝酸来配标准溶液，但是样品定容用超纯水，稀释也是用超纯水，这样就可以了，我做标准物质都是这样做的，而且在标准范围内解析： 暂无解析