我们实验室一直在用原子荧光在做土壤中砷、汞、铅、镉、硒,对于以上元素的前处理我们基本都采用的是微波消解+赶酸的方法,使用酸是硝酸+盐酸+HF酸的方法。首先请问各位此消解方法是否恰当?其次我发现在做砷和汞(当然汞是不赶酸的)的时候这个消解方法还不错,但是做Pb和Se的时候,这个方法的回收率比较低是怎么回事?

题目

我们实验室一直在用原子荧光在做土壤中砷、汞、铅、镉、硒,对于以上元素的前处理我们基本都采用的是微波消解+赶酸的方法,使用酸是硝酸+盐酸+HF酸的方法。首先请问各位此消解方法是否恰当?其次我发现在做砷和汞(当然汞是不赶酸的)的时候这个消解方法还不错,但是做Pb和Se的时候,这个方法的回收率比较低是怎么回事?


相似考题
参考答案和解析
正确答案:1.我们这里做的人是用王水消解后不赶酸测定的.主要测砷和汞,汞还不错,砷偏低很多,我估计是因为其中的硝酸与硫脲和抗坏血酸反应的缘故。
2.Se测定对酸度要求较严格。
3.Pb回收率低是因为赶酸不容易。Se回收率低估计是你的赶酸温度太高了,尽量不要超过140度吧。
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  • 第1题:

    我们做色素中的砷铅用干法回收率差,用压力消解罐法消解不完全,有什么好的方法吗?


    正确答案:我建议你使用一个方法:100ml小烧杯加入样品和酸,小火慢慢消解,最好使用温控电热板,控制在板面130-150度,样品溶液100度左右,微微沸,上面使用表面皿盖住,这样只留一个小口出气,慢慢消解,看看能行不。
    做砷铅,其实敞口消解也行,不像汞会跑掉,就是转移定容和上机前还原小心一点就可以了。

  • 第2题:

    原子荧光测砷、硒、汞,用微波消解处理样品时,砷、硒、汞能不能一起加酸消化,方法文献推荐砷、汞可加王水,而硒加硝酸、高氯酸,,它为什么不能加王水处理?


    正确答案:砷汞王水就足以消解完全,而硒就不行了。

  • 第3题:

    蔬菜测砷,汞时用什么酸消解最好啊?温度控制多少合适?最后是要把酸赶尽吗?


    正确答案:微波消解是最简洁方便的方法,一般说来As是需要赶尽的,Hg的话把棕红色气赶完关系就不大了,180度的温度。

  • 第4题:

    原子荧光测砷、硒、汞,处理样品后,必须赶酸吗?


    正确答案:沉积物的砷、汞不用赶酸的,硒是要的。

  • 第5题:

    用高压消解罐消解样品,用沸水浴加热赶酸和二氧化氮,感觉汞跑掉了。不加热赶酸,测出来的加标的值也远低于标准。要不要赶酸?


    正确答案:1.要赶酸,赶酸温度低点,离子态的汞也没想象的那么容易跑。可以用标准物质试一下,看看赶酸温度多高时比较合适。不赶酸的话残留酸和中间产物会影响测定结果。
    2.赶酸确实是比较难搞的关键环节。
    3.需要赶酸的,如果你不赶,硝酸会影响还原效果,且较高的硝酸对仪器管路也是潜在危险,导致老化。
    4.如果用原子荧光测定还是需要赶酸的,建议在实验过程中做加标回收试验。
    5.不赶酸,反应太激烈了,气泡很容易进入管子的。

  • 第6题:

    在用原子荧光测定化妆品中汞时,采用的样品前处理方法是微波消解法,空白的荧光强度很大,测定样品时也经常出现信号溢出的情况,不知是什么原因?


    正确答案:一、空白的荧光强度很大有可能是试剂污染,或者是灯电流和负高压设定值太高。测定样品时出现信号溢出说明你的样品中汞含量相当的高,管路被污染了。
    建议
    1.用盐酸或硝酸多多清洗管路。
    2.化妆品特别是杂牌的化妆品汞含量一般都很高,在上仪器前最好增大稀释倍数,防止管路的污染。
    二、可能是样品本身浓度就高。或者是取样消解时取太多了。

  • 第7题:

    请问大家在做植物和食品的时候用高压消解罐消解好还是用微波消解仪消解好?


    正确答案:微波消解吧,植物和食品有机质含量比较高,高压消解需要较长时间,最后还是得和微波消解一样赶酸。

  • 第8题:

    GB 21027-2007《学生用品的安全通用要求》中的“可迁移元素”是()

    • A、铅、砷、汞、镉、铬、钡、锑、硒
    • B、铅、砷、汞、镉、锰、钡、锑、硒
    • C、铅、砷、汞、镉、铬、钡、锑、铜
    • D、铅、砷、汞、镉、铬、钡、钠、硒

    正确答案:A

  • 第9题:

    请问测量煤中的汞含量,那种消解方法比较好?


    正确答案:以五氧化二钒为催化剂,用硝酸一硫酸分解煤样,使煤中汞转化为二价汞离子,再将汞离子还原为汞原子蒸气,用测汞仪或原子吸收分光光度计测定汞的含量

  • 第10题:

    问答题
    标准上写电热板消解土壤用HNO3-HCL-高氯酸-HF消解,上机,石墨炉做测镉,发现空白和标准物质的镉含量都非常高。我怀疑是试剂上的问题,可能是用了高氯酸的原因之所以这么怀疑,还有一个原因是去年消解土壤用微波消解(硝酸-盐酸-氢氟酸)后上电热板赶酸,上机很正常.而用电热板消解(HNO3-HCL-高氯酸-HF消解),上机,出现的情况是铅和镉含量非常高.从实际上分析,可能是高氯酸的问题,遗憾的是忘了直接进高氯酸的溶液上机试验一下.所以,我想请教一下,电热板常压消解土壤,不加高氯酸可以么?

    正确答案: 可以不用高氯酸和氢氟酸的,直接用王水消解就可以了,最后保持2%的硝酸介质
    解析: 暂无解析

  • 第11题:

    单选题
    用于测定饮用水中微量镉的样品处理,最好的方法是()
    A

    干灰化法

    B

    酸消解法

    C

    浓缩法

    D

    微波消解法

    E

    溶剂萃取法


    正确答案: A
    解析: 暂无解析

  • 第12题:

    单选题
    GB 21027-2007《学生用品的安全通用要求》中的“可迁移元素”是()
    A

    铅、砷、汞、镉、铬、钡、锑、硒

    B

    铅、砷、汞、镉、锰、钡、锑、硒

    C

    铅、砷、汞、镉、铬、钡、锑、铜

    D

    铅、砷、汞、镉、铬、钡、钠、硒


    正确答案: C
    解析: 暂无解析

  • 第13题:

    我想知道用微波消解-原子荧光法测定铅,砷,汞需要哪些试剂和器皿?


    正确答案:1、首先要有着几种试剂的标准溶液,还要有消化用的酸(一般浓硝酸),配溶液用的盐酸,蒸馏水,配还原剂用的硼氢化钠(钾),氢氧化钠(防止硼氢化钠水解),个别的可能还需要一些增敏剂。
    2、器皿之类的肯定要有烧杯、容量瓶、移液管,洗瓶,玻璃棒之类的。

  • 第14题:

    测定食品汞中,前处理用的是微波消解,消解温度最高在180度,赶酸在电热板上,温度在150度,回收率也不好,温度高吗?还应注意什么问题?


    正确答案:1.赶酸的过程也很容易造成汞的损失!一定要控制温度,不可太高!
    2.赶酸温度有些高,控制在120摄氏度以下较好。
    3.尽量不赶酸吧,赶酸容易损失的。

  • 第15题:

    原子荧光分析土壤中Hg的消解方法,没有微波消解仪,请教其他消解方法。


    正确答案:1.水浴浸提一小时就可以了
    2.称2.5000g干样,加5mlhcl,用1:1王水定容至25ml在水浴锅中加热一小时即可。

  • 第16题:

    做汞样品:大米0.5克加4-6ML硝酸,2ML过氧化氢微波消解后,有高手说可以直接上机需要赶酸吗,还是直接定容上机测?重铬酸钾什么时候加最好?如要赶酸,如何赶又快又能使汞损失最少?


    正确答案:1、最好是赶酸,不过做汞应该也行了
    2、冷却后定容时,定容溶液使用重铬酸钾溶液就行
    3、赶酸使用水浴,低温赶酸,主要赶硝酸

  • 第17题:

    用于测定饮用水中微量镉的样品处理,最好的方法是()

    • A、干灰化法
    • B、酸消解法
    • C、浓缩法
    • D、微波消解法
    • E、溶剂萃取法

    正确答案:B

  • 第18题:

    请教土壤中砷、汞测定前处理方法,是不是微波消解方法比较好?


    正确答案:1.1:1的王水,沸水浴中加热一个小时,期间充分振摇几次.结束后,冷却,加还原剂,上机进行测定.过程中一定要保证没有溢出,结果还是比较准确的!
    2.微波当然好,还可用王水在水浴锅中消解。
    3.湿法、干法消化或微波消解。

  • 第19题:

    最常用于消解测定汞水样的方法是()

    • A、硝酸消解法
    • B、碱分解法
    • C、硫酸-磷酸消解法
    • D、硫酸-高锰酸钾消解法

    正确答案:D

  • 第20题:

    我国《化妆品卫生化学标准检验方法(GB7917-87)》中规定的有害物质标准方法所包括的项目为()

    • A、铅、汞、砷、镉
    • B、铅、汞、砷、酚
    • C、铅、汞、砷、甲醇
    • D、铅、汞、砷、铬
    • E、铅、汞、砷、对苯二胺

    正确答案:C

  • 第21题:

    我用微波消解样品 同时用来测定铅镉汞。没有赶酸 样品中硝酸浓度大概有20百分点 ,加热到160度赶酸 测定的元素损失大吗?特别是汞。


    正确答案:1. 我们的方式是:将消解液倒入酸浸的小烧杯在电驴上赶硝酸测铅和镉…… 几乎快干的时候再拿下来,切勿把液体烧干,接着用蒸馏水洗三次定容,至于测汞,那就不赶酸了直接定容到25ml。其实你可以取少量样品加2-3ml 硝酸就是了
    2. 测铅可以用电炉直接赶酸,但温度不能太高(我们都是用手靠近电炉去感觉的,具体多少度不太清楚,实在抱歉),测汞最好别加热赶酸,那样损失较大。
    3. 铅镉在电热板上赶应该没问题,最好不要干涸 汞可以在水浴上,主要是为了清除二氧化氮。
    4. 回损失很大 建议用低温消化 小于80度 高温对其他元素没有问题

  • 第22题:

    问答题
    我用微波消解样品 同时用来测定铅镉汞。没有赶酸 样品中硝酸浓度大概有20百分点 ,加热到160度赶酸 测定的元素损失大吗?特别是汞。

    正确答案: 1. 我们的方式是:将消解液倒入酸浸的小烧杯在电驴上赶硝酸测铅和镉…… 几乎快干的时候再拿下来,切勿把液体烧干,接着用蒸馏水洗三次定容,至于测汞,那就不赶酸了直接定容到25ml。其实你可以取少量样品加2-3ml 硝酸就是了
    2. 测铅可以用电炉直接赶酸,但温度不能太高(我们都是用手靠近电炉去感觉的,具体多少度不太清楚,实在抱歉),测汞最好别加热赶酸,那样损失较大。
    3. 铅镉在电热板上赶应该没问题,最好不要干涸 汞可以在水浴上,主要是为了清除二氧化氮。
    4. 回损失很大 建议用低温消化 小于80度 高温对其他元素没有问题
    解析: 暂无解析

  • 第23题:

    单选题
    用原子荧光法测定血中微量砷时,最好使用的方法是()。
    A

    微波消解法

    B

    干灰化法

    C

    固相萃取法

    D

    酸消解法

    E

    溶剂萃取法


    正确答案: B
    解析: 2.溶剂萃取法易于将有机物提取出来。