参考答案和解析
正确答案:1.是不是你上次检测后没有充分洗涤仪器,仪器内部污染后基线信号象脉冲一样?简单来讲,只要有还原剂和酸就产生信号,高浓度还原剂记得一定要配合高浓度的酸,如果废液不是酸性,还原剂会沉积在管口变化最大压力最低处,一般是混合室后进样管,结果时间长了堵塞管路,崩管,废液四溅。
高浓度还原剂会导致信号降低,因为有液相和气相干扰,如果试样浓度高,可以选择稀释啊,毕竟还原剂和酸有一个最佳工作范围的。
2.还原剂浓度过高,产生的氢气越多,冲稀了氢化物,所以信号降低。
更多“请问大家,在测砷时,做载流空白开始时,有时会出现基线象脉冲形式一样,为什么?高浓度的还原剂会导致崩管或信号降低吗?”相关问题
  • 第1题:

    氢化物原子荧光光谱仪可以扣除载流空白,所以配制载流所用的酸的空白大小不用考虑


    正确答案:错误

  • 第2题:

    原子荧光测水中的汞,载流,标准空白和样品空白各用的是什么?


    正确答案:1. 载流是%5的硝酸或盐酸;标准空白是标液点除汞以外的东西,即5%的HCl或硝酸加重铬酸钾;样品空白是除了不加样品什么操作都做了的一个样品,你的前处理加了什么这个里面就有什么。
    2. 载流是5%的硝酸或盐酸。标准空白是标准曲线的0浓度点,样品空白是包括全程前处理的空白。

  • 第3题:

    问你们在多年的实验中,有没有注意总结过还原剂和载流酸的浓度关系,比如我的载流浓度是5%,还原剂浓度是2%,是不是载流浓度增大,还原剂浓度跟着也要增大?


    正确答案:这是自然。还原剂跟了试样走,试样中待测元素浓度来确定还原剂浓度,最简单的确定方法是标准曲线最高点要可以测出;酸跟了还原剂走,酸要能产生够量的氢气,最简单的确定方法是废液必须呈微弱酸性。

  • 第4题:

    原子荧光测汞时为什么空白会很高?


    正确答案:1.原子化器对空白值的影响感觉挺大的
    2.注意清洗所用的玻璃器皿,用0.05%重铬酸钾-10%硝酸溶液浸泡24小时,及时更换或清洗管路。

  • 第5题:

    我用AFS-930做砷的标准曲线时,1微克每升的荧光强度为负值,空白是200多,以前空白都是60左右,请问是怎么回事?


    正确答案:1.我认为是空白的问题,你看看空白有没有污染。
    2.也许你的标样放的时间太长,也许是你的标样没有还原,还有就是你的原子化器的位置是不是调好,看看原子化器是不是和那个陶瓷的东西基本平行!
    3.应该是污染了,试剂全部重配吧,我也是同样的机子,一般就在60左右,试剂最好现用现陪,浓度低特容易受污染
    4.应该是还原不好。

  • 第6题:

    我测砷时电压270,电流60,原子化器高度8,5%盐酸载流荧光值达到了1030。空白太高了怎么办?


    正确答案:原因可以从两方面考虑:仪器和试剂。
    建议你做一下5-10微克/L的标准溶液(最好是预还原过的)。
    1、如果荧光强度是载流液的十倍以上的话,说明你的仪器的灵敏度很高(恭喜你),你可以适当的降低负高压和电流的设置;当然还是得跟厂家联系一下,告诉厂家他们的仪器很好。
    2、如果荧光强度同载流相比差不了几倍的话:
    第一种情况可能是你所用的试剂中有比较高的砷,可能是盐酸也可能是还原剂;这就得靠你自已去试了。
    第二种情况可能是原子化器部份进入了含砷的物质而受到了污染引起的;因为一般来说管路中其他的部份如果受到污染的话,载流的荧光强度也会随着你一遍遍的做空白而降下来。你可以看看原子化器,石英管是不是脏了,如果很脏的话用20%-50%的硝酸泡泡就行了。
    第三种情况应该就是像aoc99所说的:镜头是不是脏了。拿镜头纸或者是很软的抽纸擦擦吧。

  • 第7题:

    请问做原子荧光不开排风系统有什么影响?我实验了下,先做的砷,是正常的,第二天做汞,空白1400,但是1PPB的荧光直也1000多,隔了一段时间再用,这次是开了排风系统,空白800,1PPB的600多,曲线都是好的,砷正常,谁能解释下原因吗?


    正确答案:可能是汞蒸汽的蓄积引起,汞比重较大,而AS较易随空气流动而流走。

  • 第8题:

    原子荧光测汞载流空白都为负值而且负值越来越大怎么回事?


    正确答案:1.灯的问题,注意了。
    2.有可能是泵管不进液体了。

  • 第9题:

    海光AFS-3100双道原子荧光,灯电流20mA,最近测汞时,发现载流和标准空白的荧光值高得惊人。负高压290V时为1973,270V时为813,就算是把载流和还原剂管都插到高纯水里,或者吸空气,也还有800。这到底是怎么啦?经验证,所用的水和试剂是没有问题的。


    正确答案:原子荧光测定汞是空白是有些高,但你的太高(你用什么做栽流的啊最好用原子荧光专用的算),你试着调节一下原子化器高度,一般10-12左右吧,还有就是,最好换一下载流管路,负高压最好低一点,环境温度最好控制一定最好低点。测汞的器皿最好用1+1以上的硝酸浸泡过夜。在不行就考虑你室内的问题了。装修等原因。

  • 第10题:

    松扣电路和测卡电路是一样的吗?为什么?


    正确答案:不一样。为了爆炸松扣的安全。

  • 第11题:

    在用示波器观测高频或脉冲信号时,必须用()把被测信号引入到Y轴输入端。


    正确答案:输入探头

  • 第12题:

    问答题
    当GPRS功能开通后,会影响手机的信号或通信情况吗?为什么?

    正确答案: 不会的。因为从技术上来说语音仍是使用GSM系统,只是数据业务方面是使用GPRS。而且当客户使用GPRS上网时,有电话呼入仍可接听,并可保留原先上网的画面,挂线后可继续浏览网上内容,即实现自由切换的优点。所以GPRS功能开通后,不会影响手机的信号和通信情况的。
    解析: 暂无解析

  • 第13题:

    最近做氢化-原子荧光光谱法检测砷元素,查看了许多资料,有用2%的HCL做载流的,也有用2%的HNO3做载流的,请教大家用的载流是哪一种?


    正确答案:1.最好是用盐酸吧。硝酸会和硫脲,抗坏血酸反应的。
    2.一般来说是用盐酸,我建议你自己试一下,不同的酸,不同的浓度,看看哪个效果好。只有自己亲手做出来的,自己才有数。
    3.如果你的标准溶液和样品溶液里面(指加了各种试剂后的)含的是什么浓度的某种酸,就使用相应的浓度的某种酸做载流。如你用的5%的盐酸,就使用5%的盐酸做载流;用的5%的硝酸就使用5%的硝酸做载流。
    4.用硝酸会影响还原反应。

  • 第14题:

    铁矿中的砷测定有干扰么?为什么测不出。在做铁矿中的砷。用砷斑法能够确定里面含有0.1%左右的砷。但用国标GB6730.45-86做的效果一点都不平行。国标的前处理肯定有问题。700度刚玉坩埚烧后,砷应该是都跑了。我看ISO里面是450度烧。用盐酸氢氟酸放在高雅罐压能够溶净样品。但测定时发现空白有颜色,而样品居然没有。不知道什么试剂引入了砷,但样品里却没有。空白高,就导致了结果无法确定。用原子荧光在试,溶完的样加硫脲和抗坏血酸上机,但仍然测不出。


    正确答案:1.可以采用两种方法对照一下,考查方法的可行性与准确性。
    二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷:
    试样经碱熔(氢氧化钠、过氧化钠)后,在硫酸溶液中用二氯化锡还原砷五价为砷三价,在用锌粒还原为三氢化砷,用Ag-DDTC(二乙基二硫代氨基甲酸银)的三乙醇胺-三氯四烷溶液吸收,生成棕红色胶态银,在波长530nm有最大吸收峰,摩尔吸收系数为1.26*10e4,0~6ug/mlAs符合比耳定律,以此来测量的。进行吸收时要注意封闭性防止三氢化砷的逸失影响结果;对于你上述的含量完全可以测量准确的。
    2.可以用次亚磷酸钠比浊法测定

  • 第15题:

    我用的海光的AFS-230E测水中的砷,以前做的时候曲线都正常的,这次做条件试剂跟以前都一样,空白也正常,但是做标准曲线的时候不出峰,到底怎么回事?


    正确答案:1. 标准曲线不出峰:
    1)标准溶液的问题
    2)检查仪器运行时反应块那里有无气泡产生(是否有氢气生成)
    3)检查砷元素灯
    4)检查泵管是否老化
    5)修改一下延迟时间和读数时间
    2. 检查一下点火炉丝是否可以正常点火
    3. 最大浓度点也不出峰吗?可能元素灯出问题了
    4. 我以前也遇到这样的问题:
    你检查一下气路是否通,有没有氩氢火焰,炉丝有没有损坏,试剂是否在有效期内。蠕动泵有没有坏,进载流和酸的管子是否一致
    5. 检查水封

  • 第16题:

    我用的是AFS3100,这几天做砷样,载流液5%盐酸,1.2%硼氢化钾.空白200多,一到做标线信号就低得要命,1ppb只有30~40,10ppb的也只有200多,而且线性极其不好.以前正常的时候1ppb有200左右,调高硼氢化钾到2.0%,情况还一样;怀疑灯老化,换灯后,空白有300多,但做标线时信号还是那样低.调低灯高至7cm,仍无好转,什么原因?


    正确答案:1.可能是管路需要清洗了。
    2.检查下峰值信号图,看看是否是馒头峰右移了,如果馒头峰右移,有可能是管路老化,可以换套泵管或者适当延长下读取时间。
    3.硫脲+抗坏血酸溶液重配
    4.线性不好,荧光值不高,检查1个是试剂是否正确,是否新配;2是检查气路和排废是否正常。特别是到原子化器那一段。还有你的仪器是否是需要液封,加液封了没有——其实也是气路的问题。

  • 第17题:

    今天用原子荧光分析汞,突然空白值达到3000多,而且走了半天的空白也没降下来,不知道为什么?最近没有做过高浓度的样品,昨天作的时候空白1000多,觉得有问题,今天早上降到700了,可是突然就高到3000多了,当我不进还原剂时,只进5%的盐酸,空白也不下来,请问我该怎么办?


    正确答案:1、排除试剂原因;
    2、如果不是试剂的原因,则考虑仪器本身的原因,炉口上是否有残留物?灯位置是否要校正?
    3、在同一条件下试试别的元素是否有此现象。
    4、关机重开,可能现象会消失。
    5、清洗所有管道。
    炉芯也要及时清洗。

  • 第18题:

    前几次测砷时空白信号一般为10左右,内控信号为40多,昨天同样的方法测定时,空白降为2,内控将为8,而且测定样品时信号值也为7~8。于是重新配了内控样,重新配了试剂,又测,还是这个结果,电阻丝是新换的,空心阴极灯用的很久了,有两个,都试了,结果一样,是什么原因?


    正确答案:1.还原剂是否新配,浓度多少。可点着火。
    2.一个是样品配置的问题,试剂是否失效,用量是否准确,配置顺序是否正确。二是管路是否连接好,是否漏气等。三、气液分离器是否正常。四、蠕动泵是否正常工作。五、炉高是否调节得当。六、光斑是否调准了。七、载气的流量是否设置好。八、灯电流是否设置正确,如果是老灯灯电流设置高一些看能否改善。九、负高压是否设置正确。

  • 第19题:

    我用AFS930测生物样Hg结果标准曲线是正常的,样品空白也好,可是测样品时结果偏高,请问排除污染情况,还有什么原因导致结果偏高?


    正确答案:1.进标样做曲线后有没有清洗管路后再进样。
    2.汞残留很难洗。进完标样用KBH4洗才能洗净。
    3.还要注意稀释倍数,尽量将样品测试液的荧光值落在标准曲线的中间段。

  • 第20题:

    关于鸳鸯线对下行速率的影响说法不正确的是()

    • A、鸳鸯线会导致单流,即无论测试点信号再好,UE也只反馈RI=1
    • B、出现鸳鸯线问题时,一个基站至少有两个小区会导致单流现象
    • C、鸳鸯线会导致下行速率低
    • D、出现鸳鸯线问题时,也有可能只有一个小区会出现单流

    正确答案:D

  • 第21题:

    原子荧光怎样预热呢?是直接点火之后就不用管它呢,还是载流还原剂都不放直接走空白呢?


    正确答案:1.直接走空白!就开灯不走的话灯电流很低,起不到作用。
    2.我是这样预热的,先开机,加水封,检查仪器,一切OK后打开灯电流和炉丝,20分钟后开始进2%盐酸和硼氢化钠,再过15分钟开始检测试样。我曾经发现过炉丝预热时间比较长,还有就是房间一定要恒温,尤其是冬天一定要开空调。

  • 第22题:

    当GPRS功能开通后,会影响手机的信号或通信情况吗?为什么?


    正确答案:不会的。因为从技术上来说语音仍是使用GSM系统,只是数据业务方面是使用GPRS。而且当客户使用GPRS上网时,有电话呼入仍可接听,并可保留原先上网的画面,挂线后可继续浏览网上内容,即实现自由切换的优点。所以GPRS功能开通后,不会影响手机的信号和通信情况的。

  • 第23题:

    DME询问信号和应答信号的脉冲编码格式是以脉冲对的形式出现的。


    正确答案:正确