压力消解罐做样品空白时，赶酸完后剩的黑色物质是什么？
题目
压力消解罐做样品空白时，赶酸完后剩的黑色物质是什么？
相似考题
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第1题：
奶粉样品，用的硝酸：高氯酸 4：1 赶酸时出现问题，平时都是用干法灰化的，最近几天在试验湿法消化，消化完成后加热赶酸时，应该注意些什么问题啊？
正确答案:1，高氯酸在常温时氧化能力一般，但加热时有强氧化性，其氧化能力高于硝酸与硫酸；消化样品速度快，在遇有较强还原性的物质时，如酒精、甘油、脂肪、糖类以及次磷酸或其盐类时，反应剧烈而有可能爆炸。你的样品中有很多有脂类、蛋白质。
2，取样量20克太大了，一般取2克左右就可以了，还要放置过夜；现在气温低，效果不好，我是先放在60度的水浴上过夜 的。
3，要加沸石的（一般的玻璃珠就行了），这样也能起一定的防沸作用的。
我个人曾用湿法消化过植物油，放过夜后，最后还是爆沸的。现在改为了干灰化法。以前我是不用高氯酸的，全是硝酸与硫酸。 用高氯酸时一定要注意：
样品最好不要有强还原性；取样量要小；加沸珠；先常温（30-60度效果更好）放置过夜。 还有，消化时通风橱上的挡风玻璃门一定把要拉下一点。也能起防护作用。 -
第2题：
我们做色素中的砷铅用干法回收率差，用压力消解罐法消解不完全，有什么好的方法吗？
正确答案:我建议你使用一个方法：100ml小烧杯加入样品和酸，小火慢慢消解，最好使用温控电热板，控制在板面130-150度，样品溶液100度左右，微微沸，上面使用表面皿盖住，这样只留一个小口出气，慢慢消解，看看能行不。
做砷铅，其实敞口消解也行，不像汞会跑掉，就是转移定容和上机前还原小心一点就可以了。 -
第3题：
我在做羟丙甲纤维素及色素类的As时为什么结果经常为负数，我的赶酸温度为度130度，采用压力消解罐法，在130度消解4小时，是不是AS损失了？
正确答案:1.如果消解没什么问题时，降低温度试试，另外放气还得注意。
2.样品消解不完全，还有有机物存在。尝试其他消解方法，或者增加硝酸用量。一般做植物样品是0.1g/1mL硝酸，你的样品我没做过，可以试着摸索一下
3.这种方式砷会有损失，但是不会完全没有！我尝试使用高氯酸消解，赶酸过程中高氯酸都挥发近干了，温度肯定比你的高，但是砷还是有的，砷的消解方式还是比较多的，主要是你还原剂加够了没有？可以尝试加入固体的抗坏血酸，试试是否是还原剂的问题。如果没有还原的话，砷几乎没有信号
4.标准做的怎么样？老是负的，看看有没有形成氢化物，方法是用一张纸在原子化嚣上放着，不要碰到炉丝，然后做样，形成氢化物的话就会燃烧，没有就说明你还原剂可能出了问题
5.我也作砷的，出现这个情况很可能是你的样品赶酸加还原剂后样品酸度不够，砷还原不完全，加大样品酸度就可以了。
另：砷不容易损失的，我用的也是微波，赶酸温度一般在150~160oC，没有损失。用标准土壤试过的。平行性很好，也很准确。
6.归结起来就两点：一、消化过程中赶酸损失，二、未还原为三价As。 -
第4题：
蔬菜测砷，汞时用什么酸消解最好啊？温度控制多少合适？最后是要把酸赶尽吗？
正确答案:微波消解是最简洁方便的方法，一般说来As是需要赶尽的，Hg的话把棕红色气赶完关系就不大了，180度的温度。 -
第5题：
原子荧光测砷、硒、汞，处理样品后，必须赶酸吗？
正确答案:沉积物的砷、汞不用赶酸的，硒是要的。 -
第6题：
做汞样品：大米0.5克加4-6ML硝酸，2ML过氧化氢微波消解后，有高手说可以直接上机需要赶酸吗，还是直接定容上机测？重铬酸钾什么时候加最好？如要赶酸，如何赶又快又能使汞损失最少？
正确答案:1、最好是赶酸，不过做汞应该也行了
2、冷却后定容时，定容溶液使用重铬酸钾溶液就行
3、赶酸使用水浴，低温赶酸，主要赶硝酸 -
第7题：
微波消解器的压力罐是什么材质？
正确答案:聚四氟乙烯。 -
第8题：
用ICP-AES法分析固体样品时，消解样品常用的无机酸有哪四种？
正确答案: 硝酸、盐酸、氢氟酸和高氯酸。 -
第9题：
我用微波消解样品 同时用来测定铅镉汞。没有赶酸 样品中硝酸浓度大概有20百分点 ，加热到160度赶酸 测定的元素损失大吗？特别是汞。
正确答案:1. 我们的方式是：将消解液倒入酸浸的小烧杯在电驴上赶硝酸测铅和镉…… 几乎快干的时候再拿下来，切勿把液体烧干，接着用蒸馏水洗三次定容，至于测汞，那就不赶酸了直接定容到25ml。其实你可以取少量样品加2－3ml 硝酸就是了
2. 测铅可以用电炉直接赶酸，但温度不能太高（我们都是用手靠近电炉去感觉的，具体多少度不太清楚，实在抱歉），测汞最好别加热赶酸，那样损失较大。
3. 铅镉在电热板上赶应该没问题，最好不要干涸 汞可以在水浴上，主要是为了清除二氧化氮。
4. 回损失很大 建议用低温消化 小于80度 高温对其他元素没有问题 -
第10题：
问答题奶粉样品，用的硝酸：高氯酸 4：1 赶酸时出现问题，平时都是用干法灰化的，最近几天在试验湿法消化，消化完成后加热赶酸时，应该注意些什么问题啊？正确答案： 1，高氯酸在常温时氧化能力一般，但加热时有强氧化性，其氧化能力高于硝酸与硫酸；消化样品速度快，在遇有较强还原性的物质时，如酒精、甘油、脂肪、糖类以及次磷酸或其盐类时，反应剧烈而有可能爆炸。你的样品中有很多有脂类、蛋白质。
2，取样量20克太大了，一般取2克左右就可以了，还要放置过夜；现在气温低，效果不好，我是先放在60度的水浴上过夜 的。
3，要加沸石的（一般的玻璃珠就行了），这样也能起一定的防沸作用的。
我个人曾用湿法消化过植物油，放过夜后，最后还是爆沸的。现在改为了干灰化法。以前我是不用高氯酸的，全是硝酸与硫酸。 用高氯酸时一定要注意：
样品最好不要有强还原性；取样量要小；加沸珠；先常温（30-60度效果更好）放置过夜。 还有，消化时通风橱上的挡风玻璃门一定把要拉下一点。也能起防护作用。解析： 暂无解析 -
第11题：
问答题我用微波消解样品 同时用来测定铅镉汞。没有赶酸 样品中硝酸浓度大概有20百分点 ，加热到160度赶酸 测定的元素损失大吗？特别是汞。正确答案： 1. 我们的方式是：将消解液倒入酸浸的小烧杯在电驴上赶硝酸测铅和镉…… 几乎快干的时候再拿下来，切勿把液体烧干，接着用蒸馏水洗三次定容，至于测汞，那就不赶酸了直接定容到25ml。其实你可以取少量样品加2－3ml 硝酸就是了
2. 测铅可以用电炉直接赶酸，但温度不能太高（我们都是用手靠近电炉去感觉的，具体多少度不太清楚，实在抱歉），测汞最好别加热赶酸，那样损失较大。
3. 铅镉在电热板上赶应该没问题，最好不要干涸 汞可以在水浴上，主要是为了清除二氧化氮。
4. 回损失很大 建议用低温消化 小于80度 高温对其他元素没有问题解析： 暂无解析 -
第12题：
问答题做试剂空白、样品平行的目的是什么？正确答案： 做试剂空白是为了消除试剂可能产生的误差；做样品平行是为了计算试验的精密度，衡量结果的可靠程度。解析： 暂无解析 -
第13题：
本人最近用高压罐消解国家标准物质-大米粉，用原子荧光测汞，测定值很低。消解步骤为：0.5g样品+5ml硝酸，浸泡过夜。再加7ml双氧水。烘箱中100度保持1小时，120度再保持1小时。冷却至室温后转移至试管中，用水定容至25ml。上机。测定时曲线很好，样品空白值也很低，但标物的测定值远低于证书上的给定值。高压罐的温度和时间是否设置的不合适啊？
正确答案:硝酸至少应该7ml，双氧水2ml。
高压罐温度偏低了，时间够了。 -
第14题：
用原子荧光测砷时，样品不赶酸可能出现哪些情况？
正确答案:1.影响还原剂，测的含量可能偏低。
2.影响酸碱度，降低结果的准确性。
3.会和硫脲，抗坏血酸反应，使结果偏低。
4.影响酸碱度，使结果偏低。氮氧化物存在使结果偏得很高。
5.酸度控制不好，有可能测的是三价砷或五价砷，而不是总砷。
6.应对日常检验时，可能会测铅镉砷汞等多种元素，那么建议适当赶酸，如果不赶酸测铅镉时对石墨管有损伤，测砷汞会影响还原剂，如果赶酸太彻底那么测砷汞会影响回收率，特别时汞，会损失的很厉害。 -
第15题：
用压力消解罐消解样品时，空白蒸干还是不蒸干好？
正确答案:首先空白和试样一样，不能蒸干得，除非你能够证明蒸干了不会有损失。再说空白不会有什么不明物体阿，最多就是酸干了聚成一个小球，用1ml盐酸/硝酸加热溶解。 -
第16题：
我们实验室一直在用原子荧光在做土壤中砷、汞、铅、镉、硒，对于以上元素的前处理我们基本都采用的是微波消解+赶酸的方法，使用酸是硝酸+盐酸+HF酸的方法。首先请问各位此消解方法是否恰当？其次我发现在做砷和汞（当然汞是不赶酸的）的时候这个消解方法还不错，但是做Pb和Se的时候，这个方法的回收率比较低是怎么回事？
正确答案:1.我们这里做的人是用王水消解后不赶酸测定的.主要测砷和汞，汞还不错，砷偏低很多，我估计是因为其中的硝酸与硫脲和抗坏血酸反应的缘故。
2.Se测定对酸度要求较严格。
3.Pb回收率低是因为赶酸不容易。Se回收率低估计是你的赶酸温度太高了，尽量不要超过140度吧。 -
第17题：
聚四氟乙内罐能否使用高氯酸酸来消解样品？
正确答案:1.可以用高氯酸来消解，但最好不要用，微波消解最好不加高氯酸，怕引起爆炸。
2.高氯酸氧化能力特强，我比较喜欢使用，不为别的，就是消解以后试液比较干净。但是高氯酸有特别的脾气，就是会产生新生态的氧气，容易爆炸，一般使用敞口－电热板消解比较多，微波消解是禁止使用高氯酸的，但是烘箱－密闭消解罐倒是可以试试的，我试过，50ml罐体，样品是植物干样，称样范围是0.5－1克，加了1-2ml，然后升温慢一点，从室温升到150度我用了3个小时不到，没有爆炸过，但是畜产品没有试过，这个有机质含量高，不敢。 -
第18题：
用高压消解罐消解样品，用沸水浴加热赶酸和二氧化氮，感觉汞跑掉了。不加热赶酸，测出来的加标的值也远低于标准。要不要赶酸？
正确答案:1.要赶酸，赶酸温度低点，离子态的汞也没想象的那么容易跑。可以用标准物质试一下，看看赶酸温度多高时比较合适。不赶酸的话残留酸和中间产物会影响测定结果。
2.赶酸确实是比较难搞的关键环节。
3.需要赶酸的，如果你不赶，硝酸会影响还原效果，且较高的硝酸对仪器管路也是潜在危险，导致老化。
4.如果用原子荧光测定还是需要赶酸的，建议在实验过程中做加标回收试验。
5.不赶酸，反应太激烈了，气泡很容易进入管子的。 -
第19题：
在用原子荧光测定化妆品中汞时，采用的样品前处理方法是微波消解法，空白的荧光强度很大，测定样品时也经常出现信号溢出的情况，不知是什么原因？
正确答案:一、空白的荧光强度很大有可能是试剂污染，或者是灯电流和负高压设定值太高。测定样品时出现信号溢出说明你的样品中汞含量相当的高，管路被污染了。
建议
1.用盐酸或硝酸多多清洗管路。
2.化妆品特别是杂牌的化妆品汞含量一般都很高，在上仪器前最好增大稀释倍数，防止管路的污染。
二、可能是样品本身浓度就高。或者是取样消解时取太多了。 -
第20题：
做火焰原子吸收的曲线空白是应该用去离子水，样品空白是用1％的硝酸吗？我用的是热电M6机子，经常会遇到样品空白低过曲线空白，然后仪器自动校正浓度，结果样品空白会成负值，样品浓度减掉样品空白后浓度就会变大，有时就超标了，后来我们就直接用1％的硝酸做曲线空白，不做样品空白，这样就不会出现前面的情况。不知道这样做是否合适
正确答案:从严格意义上来讲，标准曲线法的标准系列的处理方法应是和样品的处理方法是一样的。如果不一样，肯定会引入误差，如果误差大到超出范围了的话，是不可以用的。也就是严格意义上来说，不存在曲线空白和样品空白的说法。但在实际的工作中存在，是因为两者间的误差不大，在数理分析上来说两者是一样的。所以可以这么用。至于结果是正的还是负的，并没有区别，关键就是两者间能不能满足我们的分析所要求的准确度。如果满足不了，那么就要让标准系列和样品完全一样的处理。 -
第21题：
土壤样品的全消解法可分为酸分解法和碱熔法。离子选择电极法测定土壤氟化物的样品消解方法为酸分解法。
正确答案:错误 -
第22题：
单选题用酸消解法处理含硒样品时，最好（）A降低消解温度
B缩短消解时间
C采用减压装置
D采用回流装置
E采用高温快速消解
正确答案： D解析： 为减少硒的挥发损失，应采用回流装置进行消解。 -
第23题：
单选题在样品预处理中，经常使用高氯酸作消解试剂，在使用时应注意（）。A在消解无机样品时，要防止爆炸
B在消解有机样品时，要防止爆炸
C在消解有机样品时，要先加硝酸，后加高氯酸
D在消解有机样品时，要先加高氯酸，后加硝酸
E在消解有机样品时，要防止沸腾
正确答案： B解析： 使用硝酸-高氯酸消化时一定要先将硝酸加入放置几小时或过夜，使之与样品充分混合，在电热板上硝化以后然后再加入高氯酸，以防止在硝酸分解完全后局部温度升高而导致高氯酸和有机物作用产生爆炸危险。