今天做了一下铅的仪器精密度检测，发现精密度很差，达到了3.36%，而仪器指标是<2%，怎么解决啊？使用的标准溶液浓度为40ppb，载气600ml/min，负高压270，电流60，载流为1.5％的盐酸，1％的KBH4。
题目
今天做了一下铅的仪器精密度检测，发现精密度很差，达到了3.36%，而仪器指标是<2%，怎么解决啊？使用的标准溶液浓度为40ppb，载气600ml/min，负高压270，电流60，载流为1.5％的盐酸，1％的KBH4。
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第1题：
用原子荧光做铅的标准曲线，标液浓度：0，1，2，4，8，10，载流：2％盐酸；还原剂浓度2％（0.5％NaOH），混合溶液：铁氰化钾浓度10％＋草酸浓度2%；标液中加入的混合溶液浓度10％。电压：280v，电流：50mA.载流测出来荧光强度有200多，0标测出来荧光强度有2000多，背景这么高，怎么降下来呀？
正确答案:1.负高压有点高呀。另外，试剂空白是主要原因，使用空白低的优级纯试剂。
2.测定一下草酸试剂空白。做铅，一个是酸度比较麻烦，还有一个就是试剂空白，尤其是草酸和盐酸。
3.估计是溶液配制时有污染。 -
第2题：
我测砷时电压270，电流60，原子化器高度8，5%盐酸载流荧光值达到了1030。空白太高了怎么办？
正确答案:原因可以从两方面考虑：仪器和试剂。
建议你做一下5-10微克/L的标准溶液（最好是预还原过的）。
1、如果荧光强度是载流液的十倍以上的话，说明你的仪器的灵敏度很高（恭喜你），你可以适当的降低负高压和电流的设置；当然还是得跟厂家联系一下，告诉厂家他们的仪器很好。
2、如果荧光强度同载流相比差不了几倍的话：
第一种情况可能是你所用的试剂中有比较高的砷，可能是盐酸也可能是还原剂；这就得靠你自已去试了。
第二种情况可能是原子化器部份进入了含砷的物质而受到了污染引起的；因为一般来说管路中其他的部份如果受到污染的话，载流的荧光强度也会随着你一遍遍的做空白而降下来。你可以看看原子化器，石英管是不是脏了，如果很脏的话用20%-50%的硝酸泡泡就行了。
第三种情况应该就是像aoc99所说的：镜头是不是脏了。拿镜头纸或者是很软的抽纸擦擦吧。 -
第3题：
在使用仪器的时候发现一现象：有液体随气态氢化物、多余的氢气、载气一起进入原子化器，不知改如何解决。我已采取如下方案但还是不行，1增加延迟时间。2增大蠕动泵的转速。
正确答案:1.是不是做无机As？如果样品含量高的话，可以采用减少进样量、减少还原剂量等办法。
2.加消泡剂，是由于样品有机质太多原因造成的。
3.是不是你的气液分离器坏了（里面的膜已经破了）？那可以把水跟气分开的呀.或者是你的还原剂的浓度太高了。
4.酸度是不是太大了？降到2%2。还原剂浓度是不是太大了？KBH4，1%就可以了。样品消解的是否完全，加消泡剂。加大泵速，增向上推进时间，就是进到顺序注射设置窗口，时间加大到8~10S。
5.你是不是用的液封气液分离器，如果这样那么，加水时注意不要加太多，以不漫过排废口为宜。 -
第4题：
气相色谱分析时，载气的选择首先应考虑与检测器相匹配，FID一般以（）为载气，而ECD通常使用（）为载气。
正确答案:氮气；高纯氮气 -
第5题：
下列仪器哪种仪器特性用于表示仪器数据的再现性（）。
- A、灵敏度
- B、精密度
- C、准确度
- D、检测极限
正确答案:B -
第6题：
评价分析结果的指标包括（）。
- A、实验仪器的准确度
- B、实验仪器的精密度
- C、测定范围和线性
- D、实验仪器的重现性
正确答案:C -
第7题：
仪器是海光的AFS-2202E，负高压是270V，灯电流是8mA，炉高8mm，载气/屏蔽气是400/1000。测定汞时，第一次测定是0.032ug/L，过了半个小时再测定就变成了0.012ug/L（化探样，不是干扰造成被测离子浓度降低）。一般这种情况也是天气冷才出现的，不知道是不是温度的因素？
正确答案:1.环境温度对测定肯定有影响，同时仪器本身也有漂移。所以样品要尽快测定。化探样较多时，可过段时间测定空白，消除仪器漂移影响。
2.我们也试过这种情况，重新配一瓶硼氢化钾就行了。 -
第8题：
热导检测器在仪器上清洗时不能（）
- A、通载气
- B、升高柱温至200℃
- C、通电桥电流
- D、检测器温度升至200℃
正确答案:C -
第9题：
怎样测仪器的日间精密度啊？
正确答案:每一浓度每天各提取测定1次，共n天，计算其日间精密度及变异系数。 -
第10题：
单选题使用TCD检测器，应注意（）。A先接通桥电流，再通载气
B先通载气，再接通桥电流
C桥电流的接通与通载气先后顺序无要求
正确答案： A解析： 暂无解析 -
第11题：
单选题下列仪器哪种仪器特性用于表示仪器数据的真实性（）。A灵敏度
B精密度
C检测极限
D准确度
正确答案： B解析： 暂无解析 -
第12题：
问答题怎样测仪器的日间精密度啊？正确答案： 每一浓度每天各提取测定1次，共n天，计算其日间精密度及变异系数。解析： 暂无解析 -
第13题：
最近在检测过程中信号衰减非常厉害，10分钟内衰减600，不知为何，同样的仪器条件和同样的一瓶载流和还原剂，同一瓶标准溶液。
正确答案:1.会不会是汽液分离效果不好或者废气排放方面有问题？原子化气里面的水汽分子和被测元素的原子发生碰撞会使得原子能量减弱，导致信号减弱甚至荧光猝灭。
2.检查一下你的蠕动泵管和气路吧。
3.灯不稳造成的，预热时间长一点就好了，中途做一下空白和曲线斜率校正。 -
第14题：
AFS-930出现A道溢出，如何解决？我是在测汞，进空白时出现荧光溢出的，实验条件为负高压270，灯电流60。
正确答案:1、打电话象仪器厂家求助。
2、具体情况具体分析。
是不是进样的浓度太高了，浓度减小一点。或者是试剂被污染了，把所有使用的试剂包括中间液当作样品进样测一下。还可能是电流和负高压设置太高了！
3、看空白有没有被污染。
应该不是试剂污染的原因，你查明了不是污染的原因后再试试别的元素，如果还是超8V的话，那应该就是电路上的问题了，可以叫厂家来维护。
4、请你按我说的办法操作，找出问题所在：
1）Hg灯电流改为30mA，60mA太大了。
2）任何溶液也不要进，空测，判断光路及原子化器的高度是否合适，在仪器缺省条件下空测的荧光信号应在100至500之间。
3）测空白溶液，如果不溢出，荧光信号是多少，和空测的荧光信号比较相差是否太大，如果太大，说明你用的试剂-酸、水、还原剂、碱等，至少其中一种含Hg太高；如果溢出，就更不用说了。 -
第15题：
气相色谱分析时载气的选择首先应考虑与检测器匹配。FID一般以（）或（）为载气；ECD通常使用（）为载气。
正确答案:N2；H2；N2 -
第16题：
机械采样时，在没有协议精密度情况下精煤的参考精密度为（）。
- A、±2%
- B、±1%
- C、±0.8%
- D、±1.5%
正确答案:C -
第17题：
下列仪器哪种仪器特性用于表示仪器数据的真实性（）。
- A、灵敏度
- B、精密度
- C、检测极限
- D、准确度
正确答案:D -
第18题：
海光AFS－3100双道原子荧光，灯电流20mA，最近测汞时，发现载流和标准空白的荧光值高得惊人。负高压290V时为1973，270V时为813，就算是把载流和还原剂管都插到高纯水里，或者吸空气，也还有800。这到底是怎么啦？经验证，所用的水和试剂是没有问题的。
正确答案:原子荧光测定汞是空白是有些高，但你的太高（你用什么做栽流的啊最好用原子荧光专用的算），你试着调节一下原子化器高度，一般10-12左右吧，还有就是，最好换一下载流管路，负高压最好低一点，环境温度最好控制一定最好低点。测汞的器皿最好用1+1以上的硝酸浸泡过夜。在不行就考虑你室内的问题了。装修等原因。 -
第19题：
（）的桥流大小通常要考虑载气种类，H2作载气可以比N2做载气使用更高的桥电流。
正确答案:热导检测器 -
第20题：
纯载气进入进入检测器时,基线走得平直说明仪器工作稳定.
正确答案:正确 -
第21题：
填空题气相色谱分析时载气的选择首先应考虑与检测器匹配。FID一般以（）或（）为载气；ECD通常使用（）为载气。正确答案： N2,H2,N2解析： 暂无解析 -
第22题：
填空题气相色谱分析时，载气的选择首先应考虑与检测器相匹配，FID一般以（）为载气，而ECD通常使用（）为载气。正确答案： 氮气,高纯氮气解析： 暂无解析 -
第23题：
单选题下列仪器哪种仪器特性用于表示仪器数据的再现性（）。A灵敏度
B精密度
C准确度
D检测极限
正确答案： C解析： 暂无解析