灰分测定中应注意哪些问题?

参考答案：G指数测定是一个规范性很强的方法，其测定结果随试验条件而变化，因此，只有严格遵守国家标准的各项规定，才能获得准确而精密的结果。除了煤本身的特性外，影响G指数测定结果的主要因素和试验中应注意的事项如下：
(1)焦化温度：根据在相同焦化时间(15min)、不同焦化温度(830，850和870℃)下的试验结果，证明随焦化温度的升高，G指数有偏高的趋势，而且煤种不同，偏高的幅度也不相同，因此，试验中应严格按照GB/T5447-1997《烟煤粘结指数测定方法》规定，将焦化温度控制在850±10℃。
(2)焦化时间：同一焦化温度(850℃)、不同焦化时间(10，13，15和17min)的试验证明，随焦化时间的延长，G指数略有偏高，但不显著。为了获得重复性和再现性都很好的测定结果，试验中也应按GB/T5447-1997规定，控制焦化时间为15min。
(3)马弗炉温度回升速度：按照国家标准方法规定，当煤样放入马弗炉后6min以内炉温应恢复到850℃，因为回升速度的快慢，直接影响到在有效的焦化温度下的焦化时间，从而影响试验结果。回升速度慢，有效焦化温度下的焦化时间短，测定结果就会偏低，为此，试验中要保证达到国家标准方法规定的温度回升速度。如果由于马弗炉加热效率不够，造成温度回升速度过慢，则可用适当提高煤样入炉温度的方法来保证回升速度符合要求。
(4)煤样粒度和放置时间：煤样粒度和放置时间对试验结果的影响前面已经谈过，为了提高测定结果的准确度，必须小心制样，最好用逐级破碎的方法，尽量减少小于0.1mm粒级煤的比例，使0.1～0.2mm粒级煤的比例达到20%～35%，同时应将整个采样→制样→化验的周期，控制在7天内。
(5)煤样与无烟煤的混合均匀程度：不言而喻，二者混合越均匀，测定结果越可靠，因此，试验中应一丝不苟地按照GB/T5447-1997规定的方法，将试样充分混合均匀。当用机械搅拌器时，必须预先进行对比试验，确认其试验结果与人工搅拌一致且精密度良好，方可使用。
(6)转鼓转速和时间：粘结指数是表示煤样在规定条件下所成焦块的耐磨强度或对破坏抗力大小的指标，而转速和时间与研磨力或破坏力的大小有关。如速度越快，时间越长，焦块所受的研磨力也越大，G指数就越小，因此试验中采用的转鼓速度必须保证为(50±2)r/min，并且保证转动时问在5min时，总转速为(250±10)r。
(7)压块质量：压块的作用是施加一个外力，促使熔融的煤粒去粘结无烟煤。压块质量越大，对无烟煤的粘结越好，G指数也会偏高。GB/T5447-1997规定，用镍铬钢压块，质量为110～115g。由于经多次试验后，压块会因氧化作用而剥蚀，其质量会减轻，所以应经常检验压块的质量，当它小于110g时，就不能再使用。

参考答案：用艾氏剂法测定煤中全硫时，应注意以下几个问题：
(1)必须在通风下进行半熔，否则煤粒燃烧不完全而使部分硫不能转化为二氧化硫;
(2)沉淀剂BaCl2必须过量;
(3)在用水抽提、洗涤时，要求溶液体积不宜过大，以免影响测定结果;
(4)注意调节溶液酸度，使CO32-转为CO2逸出;
(5)在洗涤过程中，每次吸入蒸馏水前，应将洗液都滤干，这样洗涤效果好;
(6)在灼烧前不得残留滤纸，高温炉也应通风;
(7)灼烧后的BaSO4在干燥器中冷却后，及时称量;
(8)必须做空白试验。