0.3g的植物中加5ml的硝酸，微波消解，赶酸后，我用1％的硫尿和1％的抗坏血酸的盐酸溶液定容时，溶液显红色，并产生大量气体，不知道是怎么一回事？
题目
0.3g的植物中加5ml的硝酸，微波消解，赶酸后，我用1％的硫尿和1％的抗坏血酸的盐酸溶液定容时，溶液显红色，并产生大量气体，不知道是怎么一回事？
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第1题：
我在做羟丙甲纤维素及色素类的As时为什么结果经常为负数，我的赶酸温度为度130度，采用压力消解罐法，在130度消解4小时，是不是AS损失了？
正确答案:1.如果消解没什么问题时，降低温度试试，另外放气还得注意。
2.样品消解不完全，还有有机物存在。尝试其他消解方法，或者增加硝酸用量。一般做植物样品是0.1g/1mL硝酸，你的样品我没做过，可以试着摸索一下
3.这种方式砷会有损失，但是不会完全没有！我尝试使用高氯酸消解，赶酸过程中高氯酸都挥发近干了，温度肯定比你的高，但是砷还是有的，砷的消解方式还是比较多的，主要是你还原剂加够了没有？可以尝试加入固体的抗坏血酸，试试是否是还原剂的问题。如果没有还原的话，砷几乎没有信号
4.标准做的怎么样？老是负的，看看有没有形成氢化物，方法是用一张纸在原子化嚣上放着，不要碰到炉丝，然后做样，形成氢化物的话就会燃烧，没有就说明你还原剂可能出了问题
5.我也作砷的，出现这个情况很可能是你的样品赶酸加还原剂后样品酸度不够，砷还原不完全，加大样品酸度就可以了。
另：砷不容易损失的，我用的也是微波，赶酸温度一般在150~160oC，没有损失。用标准土壤试过的。平行性很好，也很准确。
6.归结起来就两点：一、消化过程中赶酸损失，二、未还原为三价As。 -
第2题：
测定食品汞中，前处理用的是微波消解，消解温度最高在180度，赶酸在电热板上，温度在150度，回收率也不好，温度高吗？还应注意什么问题？
正确答案:1.赶酸的过程也很容易造成汞的损失！一定要控制温度，不可太高！
2.赶酸温度有些高，控制在120摄氏度以下较好。
3.尽量不赶酸吧，赶酸容易损失的。 -
第3题：
我们实验室一直在用原子荧光在做土壤中砷、汞、铅、镉、硒，对于以上元素的前处理我们基本都采用的是微波消解+赶酸的方法，使用酸是硝酸+盐酸+HF酸的方法。首先请问各位此消解方法是否恰当？其次我发现在做砷和汞（当然汞是不赶酸的）的时候这个消解方法还不错，但是做Pb和Se的时候，这个方法的回收率比较低是怎么回事？
正确答案:1.我们这里做的人是用王水消解后不赶酸测定的.主要测砷和汞，汞还不错，砷偏低很多，我估计是因为其中的硝酸与硫脲和抗坏血酸反应的缘故。
2.Se测定对酸度要求较严格。
3.Pb回收率低是因为赶酸不容易。Se回收率低估计是你的赶酸温度太高了，尽量不要超过140度吧。 -
第4题：
用高压消解罐消解样品，用沸水浴加热赶酸和二氧化氮，感觉汞跑掉了。不加热赶酸，测出来的加标的值也远低于标准。要不要赶酸？
正确答案:1.要赶酸，赶酸温度低点，离子态的汞也没想象的那么容易跑。可以用标准物质试一下，看看赶酸温度多高时比较合适。不赶酸的话残留酸和中间产物会影响测定结果。
2.赶酸确实是比较难搞的关键环节。
3.需要赶酸的，如果你不赶，硝酸会影响还原效果，且较高的硝酸对仪器管路也是潜在危险，导致老化。
4.如果用原子荧光测定还是需要赶酸的，建议在实验过程中做加标回收试验。
5.不赶酸，反应太激烈了，气泡很容易进入管子的。 -
第5题：
微波消解法达到消化目的的机制是（）
- A、微波加热作用
- B、微波振动作用
- C、微波提高酸的氧化性
- D、微波浓缩消解液
- E、微波加热和振动作用
正确答案:E -
第6题：
请问大家在做植物和食品的时候用高压消解罐消解好还是用微波消解仪消解好？
正确答案:微波消解吧，植物和食品有机质含量比较高，高压消解需要较长时间，最后还是得和微波消解一样赶酸。 -
第7题：
我用5ml硝酸消解1.0g左右的水产品，消解比较完全，但是消解后稀释定容到25ml那样的硝酸浓度有20%....好象太高了 ，对石墨炉也不好.可稀释太多检测浓度又太低.我是一个样品微波消解后，同时用来测定铅 镉 汞
正确答案:1. 只要酸度影响测定那就要赶啊
2. 要赶的，影响仪器和测定的准确性
3. 最好和标样的酸值一致，当然实际操作起来有点难，酸度不通，标样的信号也会有差异，摸索一下你的基体硝酸是多少最佳一般在5％以内
4. 调到中性后，统一加酸
5. 保持一定的酸度有利于待测元素的稳定，酸度不同可能呈现不同的灵敏度，而且酸度过大对石墨管的寿命也有一定影响的，所以先赶酸，在以一致的酸度定容，能够解决上述问题。
6. 我们是赶酸的。主要是酸度太大有影响，还有就是石墨管受不了，损耗大 -
第8题：
我用微波消解样品 同时用来测定铅镉汞。没有赶酸 样品中硝酸浓度大概有20百分点 ，加热到160度赶酸 测定的元素损失大吗？特别是汞。
正确答案:1. 我们的方式是：将消解液倒入酸浸的小烧杯在电驴上赶硝酸测铅和镉…… 几乎快干的时候再拿下来，切勿把液体烧干，接着用蒸馏水洗三次定容，至于测汞，那就不赶酸了直接定容到25ml。其实你可以取少量样品加2－3ml 硝酸就是了
2. 测铅可以用电炉直接赶酸，但温度不能太高（我们都是用手靠近电炉去感觉的，具体多少度不太清楚，实在抱歉），测汞最好别加热赶酸，那样损失较大。
3. 铅镉在电热板上赶应该没问题，最好不要干涸 汞可以在水浴上，主要是为了清除二氧化氮。
4. 回损失很大 建议用低温消化 小于80度 高温对其他元素没有问题 -
第9题：
问答题标准上写电热板消解土壤用HNO3-HCL-高氯酸-HF消解，上机，石墨炉做测镉，发现空白和标准物质的镉含量都非常高。我怀疑是试剂上的问题，可能是用了高氯酸的原因之所以这么怀疑，还有一个原因是去年消解土壤用微波消解（硝酸-盐酸-氢氟酸）后上电热板赶酸，上机很正常.而用电热板消解（HNO3-HCL-高氯酸-HF消解），上机，出现的情况是铅和镉含量非常高.从实际上分析，可能是高氯酸的问题，遗憾的是忘了直接进高氯酸的溶液上机试验一下.所以，我想请教一下，电热板常压消解土壤，不加高氯酸可以么？正确答案： 可以不用高氯酸和氢氟酸的，直接用王水消解就可以了，最后保持2%的硝酸介质解析： 暂无解析 -
第10题：
问答题我手头没有微波消解装置，脂肪含量高的食品该如何消解？我用高氯酸+硝酸（1：5），在电炉上加热，溶液即将变成无色透明状时，上面还是有大量的脂肪无法消解掉。随后再加热溶液变黑，并着火炸了起来。请问该怎么解决这个问题？正确答案： 加了混合酸过后，浸泡过夜，电热板上小火加热（瓶中放入几粒玻璃珠），并在溶液颜色加深的时候不断加入混合酸，直至消化完全，溶液成白色，冒浓白烟。解析： 暂无解析 -
第11题：
问答题我用5ml硝酸消解1.0g左右的水产品，消解比较完全，但是消解后稀释定容到25ml那样的硝酸浓度有20%....好象太高了 ，对石墨炉也不好.可稀释太多检测浓度又太低.我是一个样品微波消解后，同时用来测定铅 镉 汞正确答案： 1. 只要酸度影响测定那就要赶啊
2. 要赶的，影响仪器和测定的准确性
3. 最好和标样的酸值一致，当然实际操作起来有点难，酸度不通，标样的信号也会有差异，摸索一下你的基体硝酸是多少最佳一般在5％以内
4. 调到中性后，统一加酸
5. 保持一定的酸度有利于待测元素的稳定，酸度不同可能呈现不同的灵敏度，而且酸度过大对石墨管的寿命也有一定影响的，所以先赶酸，在以一致的酸度定容，能够解决上述问题。
6. 我们是赶酸的。主要是酸度太大有影响，还有就是石墨管受不了，损耗大解析： 暂无解析 -
第12题：
问答题微波消解样品时，取样后加入硝酸和过氧化氢浸泡过夜后放入微波消解仪中消解。这样操作正确吗？为什么？正确答案： 不正确。因为过氧化氢极易分解，浸泡过夜时不宜加入，应在浸泡过夜后放入微波炉前加入解析： 暂无解析 -
第13题：
我想知道用微波消解-原子荧光法测定铅，砷，汞需要哪些试剂和器皿？
正确答案:1、首先要有着几种试剂的标准溶液，还要有消化用的酸（一般浓硝酸），配溶液用的盐酸，蒸馏水，配还原剂用的硼氢化钠（钾），氢氧化钠（防止硼氢化钠水解），个别的可能还需要一些增敏剂。
2、器皿之类的肯定要有烧杯、容量瓶、移液管，洗瓶，玻璃棒之类的。 -
第14题：
蔬菜测砷，汞时用什么酸消解最好啊？温度控制多少合适？最后是要把酸赶尽吗？
正确答案:微波消解是最简洁方便的方法，一般说来As是需要赶尽的，Hg的话把棕红色气赶完关系就不大了，180度的温度。 -
第15题：
做汞样品：大米0.5克加4-6ML硝酸，2ML过氧化氢微波消解后，有高手说可以直接上机需要赶酸吗，还是直接定容上机测？重铬酸钾什么时候加最好？如要赶酸，如何赶又快又能使汞损失最少？
正确答案:1、最好是赶酸，不过做汞应该也行了
2、冷却后定容时，定容溶液使用重铬酸钾溶液就行
3、赶酸使用水浴，低温赶酸，主要赶硝酸 -
第16题：
求助用HG-AFS测定食品中砷时，微波消解样品的操作过程？我室有两台微波消解，用同样的消解试剂和程序对食品样品进行消化后，用HG-AFS测砷含量，一台消解的样品加标非常好，另一台则没有回收，用两台仪器做汞加标试验都有很好的结果。
正确答案:1.应该不会啊，微波消解检测汞砷是比较好的前处理方法了。
2.如果你是做陆生样品如蔬菜、水果或者粮食等，微波消解只要达到清凉就可以。但如果想消解海产品的话，如果温度达不到300摄氏度，还是不要用微波消解，我的经验作海产品如果用HG-AFS现在还没有一个好方法，除非用ICP-MS检测。
3.海产品有个砷糖转化的问题，所以必须要高温。一般微波消解难以做到的。 -
第17题：
微波消解样品时，取样后加入硝酸和过氧化氢浸泡过夜后放入微波消解仪中消解。这样操作正确吗？为什么？
正确答案:不正确。因为过氧化氢极易分解，浸泡过夜时不宜加入，应在浸泡过夜后放入微波炉前加入 -
第18题：
玻璃仪器，微波消解灌用什么酸浸泡？
正确答案:1. 用10％的硝酸泡24小时
2. 我使用50％硝酸浸泡过夜，洗液半年更换一次
3. 要用大于30％的硝酸浸泡，因为硝酸大于30％，其氧化性才可以清洗干净。我一般要求用大于30％的酸浸泡超过24小时。 -
第19题：
我手头没有微波消解装置，脂肪含量高的食品该如何消解？我用高氯酸+硝酸（1：5），在电炉上加热，溶液即将变成无色透明状时，上面还是有大量的脂肪无法消解掉。随后再加热溶液变黑，并着火炸了起来。请问该怎么解决这个问题？
正确答案:加了混合酸过后，浸泡过夜，电热板上小火加热（瓶中放入几粒玻璃珠），并在溶液颜色加深的时候不断加入混合酸，直至消化完全，溶液成白色，冒浓白烟。 -
第20题：
问答题奶粉样品，用的硝酸：高氯酸 4：1 赶酸时出现问题，平时都是用干法灰化的，最近几天在试验湿法消化，消化完成后加热赶酸时，应该注意些什么问题啊？正确答案： 1，高氯酸在常温时氧化能力一般，但加热时有强氧化性，其氧化能力高于硝酸与硫酸；消化样品速度快，在遇有较强还原性的物质时，如酒精、甘油、脂肪、糖类以及次磷酸或其盐类时，反应剧烈而有可能爆炸。你的样品中有很多有脂类、蛋白质。
2，取样量20克太大了，一般取2克左右就可以了，还要放置过夜；现在气温低，效果不好，我是先放在60度的水浴上过夜 的。
3，要加沸石的（一般的玻璃珠就行了），这样也能起一定的防沸作用的。
我个人曾用湿法消化过植物油，放过夜后，最后还是爆沸的。现在改为了干灰化法。以前我是不用高氯酸的，全是硝酸与硫酸。 用高氯酸时一定要注意：
样品最好不要有强还原性；取样量要小；加沸珠；先常温（30-60度效果更好）放置过夜。 还有，消化时通风橱上的挡风玻璃门一定把要拉下一点。也能起防护作用。解析： 暂无解析 -
第21题：
问答题我用微波消解样品 同时用来测定铅镉汞。没有赶酸 样品中硝酸浓度大概有20百分点 ，加热到160度赶酸 测定的元素损失大吗？特别是汞。正确答案： 1. 我们的方式是：将消解液倒入酸浸的小烧杯在电驴上赶硝酸测铅和镉…… 几乎快干的时候再拿下来，切勿把液体烧干，接着用蒸馏水洗三次定容，至于测汞，那就不赶酸了直接定容到25ml。其实你可以取少量样品加2－3ml 硝酸就是了
2. 测铅可以用电炉直接赶酸，但温度不能太高（我们都是用手靠近电炉去感觉的，具体多少度不太清楚，实在抱歉），测汞最好别加热赶酸，那样损失较大。
3. 铅镉在电热板上赶应该没问题，最好不要干涸 汞可以在水浴上，主要是为了清除二氧化氮。
4. 回损失很大 建议用低温消化 小于80度 高温对其他元素没有问题解析： 暂无解析 -
第22题：
问答题玻璃仪器，微波消解灌用什么酸浸泡？正确答案： 1. 用10％的硝酸泡24小时
2. 我使用50％硝酸浸泡过夜，洗液半年更换一次
3. 要用大于30％的硝酸浸泡，因为硝酸大于30％，其氧化性才可以清洗干净。我一般要求用大于30％的酸浸泡超过24小时。解析： 暂无解析 -
第23题：
单选题微波消解法达到消化目的的机制是（）。A微波加热作用
B微波振动作用
C微波提高酸的氧化性
D微波浓缩消解液
E微波加热和振动作用
正确答案： D解析： 暂无解析