我在做碳黑中铅时,用干法灰化,在500度4小时不能灰化,还是黑乎乎的,于是升温至550度,继续4小时,样品是灰化了,黄黄的灰,做下来的回收率太差了,加入样品中1PPM的标准铅,一点都没有了,回收率为0,请问有谁做过类似样品,有好的处理方法?

题目

我在做碳黑中铅时,用干法灰化,在500度4小时不能灰化,还是黑乎乎的,于是升温至550度,继续4小时,样品是灰化了,黄黄的灰,做下来的回收率太差了,加入样品中1PPM的标准铅,一点都没有了,回收率为0,请问有谁做过类似样品,有好的处理方法?


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  • 第1题:

    干法灰化法是样品在升温下用合适的酸加以氧化


    正确答案:错误

  • 第2题:

    检测汞的前处理方法可以用干法灰化。


    正确答案:错误

  • 第3题:

    测定总汞除用湿法消化外,还可以用干灰化法消化样品,正确否()。

    • A、正确
    • B、在300℃以下灰化
    • C、在200℃下灰化
    • D、只能用湿法
    • E、400℃以下灰化

    正确答案:D

  • 第4题:

    Hg可以采用干法灰化


    正确答案:错误

  • 第5题:

    干法灰化


    正确答案: 样品在坩埚中先小心炭化,然后再高温灼烧(500~600摄氏度),有机物被灼烧分解,最后只剩下无机物的方法。

  • 第6题:

    用马福炉灰化样品时,下面操作正确的是()。

    • A、样品在电炉上灼烧至无烟后放入
    • B、样品可以直接放入灰化
    • C、样品灰化后关闭电源立即取出
    • D、样品在马福炉中灰化过夜

    正确答案:A

  • 第7题:

    湿法灰化是一种比干法灰化更好的方法。


    正确答案:正确

  • 第8题:

    化妆品干法消解样品时,灰化后为白色粉末,但是,加酸溶解的时候,仍然有很多白色沉淀,是不是说明消解不完全,需要继续灰化?


    正确答案:部分化妆品如粉类含无机添加剂,灰分酸溶后有沉淀不影响重金属检测。对沉淀可以采取过滤(先过滤再洗沉淀定容、先定容再干过滤均可)、离心等处理方式

  • 第9题:

    判断题
    检测汞的前处理方法可以用干法灰化。
    A

    B


    正确答案:
    解析: 暂无解析

  • 第10题:

    问答题
    简述干法灰化的原理及其优缺点。

    正确答案: 原理:将样品至于电炉上加热,使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化,再置高温炉中灼烧灰化,直至残灰为白色或灰色为止,所得残渣即为无机成分。
    优点:①此法基本不加或加入很少的试剂,故空白值低。
    ②灰分体积小,可处理较多的样品,可富集被测组分。
    ③有机物分解彻底,操作简单。
    缺点:①所需要的时间长
    ②因为温度高易造成易挥发元素损失。
    ③坩埚有吸留作用,使测定结果和回收率降低。
    解析: 暂无解析

  • 第11题:

    单选题
    测定食品中()含量时,一般不能用干法灰化法处理样品。
    A

    Pb

    B

    Cu

    C

    Zn

    D

    Hg


    正确答案: A
    解析: 暂无解析

  • 第12题:

    单选题
    测定总汞除用湿法消化外,还可以用干灰化法消化样品,正确否()。
    A

    正确

    B

    在300℃以下灰化

    C

    在200℃下灰化

    D

    只能用湿法

    E

    400℃以下灰化


    正确答案: C
    解析: 暂无解析

  • 第13题:

    我用旧石墨管时,干燥温度120,灰化温度750,原子化1450,效果很好,可用新石墨管时用这样的温度灰化阶段出现喷溅,,原子化阶段峰不好,该怎样调整温度?


    正确答案:1.那说明你的干燥温度和设置有问题,把干燥时间设置的稍微长点
    2.原子化阶段峰不好,说明一个是基体未挥发好,一个是不是由于攒射造成管内样品原子化不均匀,可以把原子化温度再提高一点

  • 第14题:

    样品预处理的干灰化法通常是()。

    • A、在300~400℃下灰化
    • B、在400~500℃下灰化
    • C、在500~600℃下灰化
    • D、在600~700℃下灰化
    • E、在700~800℃下灰化

    正确答案:B

  • 第15题:

    测定食品中的灰分时,不能采用的助灰化方法是()。

    • A、加过氧化氢
    • B、提高灰化温度至800℃
    • C、加水溶解灰化残渣后继续灰化
    • D、加助灰化剂

    正确答案:B

  • 第16题:

    测定有机固体样品中的易挥发元素,应采用()。

    • A、于法灰化
    • B、干法碳化
    • C、湿法灰化
    • D、湿法碳化

    正确答案:C

  • 第17题:

    简述食品样品预处理过程中的干法灰化和湿法消化。


    正确答案: 干法灰化是利用高温灼烧的方式破坏样品中的有机物,又称灼烧法,一般为500—5500C,4—6个小时。湿法消化是利用强氧化剂加热消煮,破坏样品中的有机物,将待测成分转化为无机物状态留于消化液中,常用的氧化剂有浓硫酸、浓硝酸等。

  • 第18题:

    GB/T2009.12标准中规定测定铅含量时,干法灰化温度不得超过550oC。


    正确答案:错误

  • 第19题:

    要检测味精中的铅,单位只有火焰,没有石墨炉。按国标法直接用干法灰化,效果不理想(500度16小时样品还是黑乎乎,取出放冷后试图按国标加硝酸高氯酸混合酸继续消化,耗了俺一下午仍以失败告终)于是改用湿法,效果更糟糕。请赐教详细的消解方法


    正确答案:1.火焰法做铅灵敏度太低了,不如化学法,样品取少一点,干法消化,温度不要太高(480℃),3小时后取出,加少许硝酸或水湿润,烘干,再灰化一次,差不多可以了
    2.用MIBK萃取

  • 第20题:

    单选题
    测定食品中的灰分时,不能采用的助灰化方法是()。
    A

    加过氧化氢

    B

    提高灰化温度至800℃

    C

    加水溶解灰化残渣后继续灰化

    D

    加助灰化剂


    正确答案: C
    解析: 暂无解析

  • 第21题:

    判断题
    湿法灰化是一种比干法灰化更好的方法。
    A

    B


    正确答案:
    解析: 暂无解析

  • 第22题:

    问答题
    我用旧石墨管时,干燥温度120,灰化温度750,原子化1450,效果很好,可用新石墨管时用这样的温度灰化阶段出现喷溅,,原子化阶段峰不好,该怎样调整温度?

    正确答案: 1.那说明你的干燥温度和设置有问题,把干燥时间设置的稍微长点
    2.原子化阶段峰不好,说明一个是基体未挥发好,一个是不是由于攒射造成管内样品原子化不均匀,可以把原子化温度再提高一点
    解析: 暂无解析

  • 第23题:

    判断题
    干法灰化法是样品在升温下用合适的酸加以氧化
    A

    B


    正确答案:
    解析: 暂无解析