用原子荧光做蜂蜜中的铅，请教前处理的条件？
题目
用原子荧光做蜂蜜中的铅，请教前处理的条件？
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第1题：
用原子荧光测铅总是不稳定，是什么原因？
正确答案:第一，几乎所有试剂都可能含有铅，做前需要检测试剂空白，不要相信标签上贴的优级纯。
第二，严格来讲做铅不是原子荧光的强项。在原子荧光检测中，需要密切注意样品中酸的含量，使用还原剂中氢氧化钾/氢氧化钠来调节最终废液的PH，一般推荐废液的PH在8-9间。
个人观点，铅用原子荧光难做，有条件建议使用原子吸收检测。 -
第2题：
平时做的样品是地下水、河水、污水，前处理方法是100ML加入3mlKMnO4、1ml硫酸电热板上煮沸5min。用盐酸羟胺还原至无色，用原子荧光不点火来做，空白都很大，比水样还大，不知哪位有好的Hg的前处理办法？
正确答案:1.你的这些水样用硫酸+溴酸钾溴化钾氧化更好些，处理好后加重铬酸钾保护检测更好。空白太高是你自己的污染问题。
2.用硝酸-双氧水体系试一试。
3.盐酸羟胺中常含有不同程度的汞，用盐酸羟胺还原过量的高锰酸钾，空白消耗的盐酸羟胺比样品多，肯定荧光值就高了。可以换别的消解体系，如果非要用高锰酸钾-盐酸羟胺体系的话，盐酸羟胺需要提纯。 -
第3题：
用氢化物发生原子荧光法测固体废物浸出液中汞的含量，哪种前处理方法较好？
正确答案:是溶解得重金属还是总的重金属含量？溶解得，加盐酸和重铬酸钾就行，如同配标准溶液，注意沉淀物；总的，需要消解，参考水样检测。 -
第4题：
用原子荧光测定尿中汞有什么样的前处理方法？
正确答案:1.直接测，保险点的话消化一下，破坏有机物，然后分离富集，上原荧测！！
2.加点消泡剂直接测
3.建议消化后再测，毕竟还是有可能有有机的存在 -
第5题：
我在做原子荧光测定样品中的铅时，标液中荧光值出现今天高，明天低的现象，而且有时数值差异很大。请教：怎样配制载流和还原剂中的酸碱度才能使测定结果较好？
正确答案:原子荧光测定，我做的比较多的是汞砷硒，样品多为土壤，植株，水系，畜产品。在检测过程中，发现原子荧光试剂和配置的溶剂都比较重要，大家都购买的时候，不仅要注意纯度，更要检测一下试剂的空白。
首先说明，我使用得试剂都是国产，从上海国药集团试剂公司购买。
盐酸：这个常用，必须是GR，建议检测10％盐酸汞空白。还有就是盐酸不能混瓶使用，就是一瓶用了一大半，把它和另一瓶合用。
硼氢化钾（钠），它关系到砷硒的检测，纯度为95％（国产）。有时候，作汞没有问题，作砷硒就出不来信号，仔细看看仪器气液分离树那里没有气泡产生，没有反应，可能就是硼氢化钠失效了，无法产生大量的氢气。请注意，该试剂怕潮，平时最好放置在干燥皿内。我发现有一种小瓶100g的好用，黄白包装的，一直用到完都好用。有一种500g大瓶装小半瓶，也是100克的，不好用，刚开始没事，后来效果就差了。溶液当天配置，冷藏最多用3天，我一般现配现用。
氢氧化钾（氢氧化钠）用来保护硼氢化钠，GR，我一般配置还原剂后加几块固体，现配先用不需要加很多如0.5％，加一点就够了。但是装还原剂最好使用小口瓶，和空气接触面小的寿命长一点，受污染也小。
还原剂浓度由试样来定，载流酸浓度由还原剂浓度来定，最后废液呈酸性。例如单独测定汞，还原剂可以配置成0.2％硼氢化钠，酸也就0.5％够了；如测定砷，硼氢化钠需要配置到2％，酸就要到5％。一句话，只要硼氢化钠可以满足标准曲线最高点，把溶液浓度放宽一倍即可，而酸只要能够保证废液呈酸性。
硫脲：AR就可以了，我买了500g一大瓶，慢慢用。
Vc，国产的只有AR，不过纯度也够食用了。开瓶后不能久存，会被空气氧化的。
一般我是把硫脲和Vc按照1：3混合，用碾钵碾碎，在测定前半小时用最小号药匙每个样品和标准曲线加一点点，充分振荡还原，效果明显而且快。
一般作硒我也使用Vc还原，感觉快，比盐酸好。
标准溶液：购买。
汞中间液（和保护液）我配的是0.02％重铬酸钾（0.5％盐酸）溶液，试样消解完了就用它来定容，测定砷硒再加上面讲的固体还原剂，简单。最好一天内消解测定，注意自身防护。 -
第6题：
最近在做汞元素，用原子荧光做的。不知道储备液应该怎么保存？
正确答案:1.5%的硝酸，放置在0-5度的冰箱可以保存一个月。
2.汞需要加重铬酸钾保存， 重铬酸钾的浓度为0.05%，浓度为10ppm或者100ppm比较能长期保存，半年应该没问题。有用户把汞标液加重铬酸钾保存在玻璃瓶中，200ppm，1年多了，还可以用。保存HG一般用玻璃瓶，因为玻璃瓶对HG的吸附比较小。
3.0.05%KCr2O7+5%HNO3，国标上有。 -
第7题：
请教下各位同行们，测食品中的汞你们都是如何进行前处理的？以及用哪种前处理方法回收率比较好？
正确答案:1.首先要根据样品的性质及其大概的汞含量确定称样量和加酸量，密封消化的样品称样量一般为0.1-0.5g左右，像大米面粉等粮食类油脂含量低，交易消化，加入少量硝酸和双氧水就可以，如果是含油脂较高的样品，可以适当降低称样量。
2.需要赶酸，我一般都是水浴赶酸，虽然赶酸时间较长，但是元素损失较少。载流使用的是5%的盐酸。
3.酸只能大概赶走，不会完全赶尽的。重铬酸钾是保护剂，主要是用在汞储备液中，防止汞的损失。你的标准曲线和样品、载流中不需要加入重铬酸钾。载流和标准曲线最好酸度一致。 -
第8题：
清洁的地表水做（用原子荧光）Se用处理吗？
正确答案:处理，其实很简单，就是加酸，加还原剂。 -
第9题：
用原子荧光作血中硒前处理的条件是什么？
正确答案:不要想的太复杂，硝酸高氯酸处理，定容时加入铁氰化钾，标准一起消化，应该没有问题的。 -
第10题：
简述氢化物原子荧光测定铅原理及分析步骤。
正确答案:原理：试样经酸热消化后，在酸性介质中，试样中的铅与硼氢化钠或硼氢化钾反应生成挥发性铅的氢化物。以氢气为载气，将氢化物导入电热石英原子化器中原子化，在铅空心阴极灯照射下，基态铅原子呗激发至高能态；在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与铅含量成正比根据标准系列进行定量。
仪器：双道原子荧光光度计或同类仪器
分析步骤：（1）试样消化：混酸浸泡，过夜，加热消解，加水，再（1+1）盐酸，草酸，铁氰化钾，定溶。（2）测定。 -
第11题：
用氢塑（）交换树脂处理即可得无铅水、注意贮水器要先做无铅处理。
- A、强酸性阳离子
- B、强碱性阴离子
- C、弱酸性阳离子
正确答案:A -
第12题：
问答题简述氢化物原子荧光测定铅原理及分析步骤。正确答案： 原理：试样经酸热消化后，在酸性介质中，试样中的铅与硼氢化钠或硼氢化钾反应生成挥发性铅的氢化物。以氢气为载气，将氢化物导入电热石英原子化器中原子化，在铅空心阴极灯照射下，基态铅原子呗激发至高能态；在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与铅含量成正比根据标准系列进行定量。
仪器：双道原子荧光光度计或同类仪器
分析步骤：（1）试样消化：混酸浸泡，过夜，加热消解，加水，再（1+1）盐酸，草酸，铁氰化钾，定溶。（2）测定。解析： 暂无解析 -
第13题：
干灰化法在原子荧光样品前处理的应用用硝酸做灰化助剂，想请教一下具体是什么操作的？
正确答案:我在做样时有用过，我一般是先直接在500度左右灰化，使大部分灰化，再冷却，加硝酸，在电炉上赶至近干，再于500度灰化，效果还可以，但有NO2逸出，注意! -
第14题：
我们原子荧光第一次做Hg，曲线都做不好，忽高忽低，更不成曲线，请教问题可能出在哪方面？
正确答案:不成线性可能原因：
1、你的玻璃器皿没洗干净；
2、你移液没移准；
3、你用的移液管移了高浓度后没洗干净，就去移低浓度了；
4、你的仪器条件是不是合理，特别象载气，对稳定性影响很大。 -
第15题：
我想知道用微波消解-原子荧光法测定铅，砷，汞需要哪些试剂和器皿？
正确答案:1、首先要有着几种试剂的标准溶液，还要有消化用的酸（一般浓硝酸），配溶液用的盐酸，蒸馏水，配还原剂用的硼氢化钠（钾），氢氧化钠（防止硼氢化钠水解），个别的可能还需要一些增敏剂。
2、器皿之类的肯定要有烧杯、容量瓶、移液管，洗瓶，玻璃棒之类的。 -
第16题：
原子荧光分析土壤中Hg的消解方法，没有微波消解仪，请教其他消解方法。
正确答案:1.水浴浸提一小时就可以了
2.称2.5000g干样，加5mlhcl，用1：1王水定容至25ml在水浴锅中加热一小时即可。 -
第17题：
原子荧光法测铅中铁氰化钾的作用是什么？
正确答案:1.铁氰化钾应该是氧化剂吧，把2价铅氧化为4价。
2.好像是增加灵敏度的，不加铁氰化钾的荧光强度会很低。 -
第18题：
人最近有一百多个蔬菜样品要做铅、汞、砷三个项目（用的仪器是石墨炉和原子荧光），而且时间又不多，用压力消解罐根本来不及处理（以前做样时前处理各个项目都是分开消化的），请问是否有比较好的前处理能够使一个消化液同时测定以上两个或三个项目的？
正确答案:个人认为：
1.如果要求严格Hg只能用压力消解法，就凭这，就省不了事情，As/Pb，感觉上都可以用混酸消解法的。
2.微波消解可以一起解决。
3.消解液可以直接上石墨炉做，其余的使溶液的酸度保持10%，加硫脲抗坏血酸上原子荧光。 -
第19题：
用氢化物原子荧光光谱法测铅，将铅变为挥发性的氢化物的是（）。
- A、锌粒加酸
- B、硼氢化钠或硼氢化钾
- C、氢氧化钠
- D、金属钠加水
- E、纯氢
正确答案:B -
第20题：
最近开始用原子荧光，测汞的时候标线很好，都能达到3个九，但是回收率非常低，最高也只能做到60%，是不是前处理有问题？
正确答案:1.空白高肯定是被污染了，你做的回收率低主要还是溶样过程造成了Hg的损失，应该从溶样方法上找原因，如果怀疑仪器有问题，你可以测一下Hg标准，强度为零，浓度有数值是很正常的。
2.检查微波消解的温度，持续时间。赶酸还是要的，酸度过高对测定数值的影响很大。 -
第21题：
原子荧光法测定用到新的器皿，在使用前均应做相应的空白检查。
正确答案:正确 -
第22题：
汽车负极板的材料是用铅做的。
正确答案:正确 -
第23题：
单选题用氢塑（）交换树脂处理即可得无铅水、注意贮水器要先做无铅处理。A强酸性阳离子
B强碱性阴离子
C弱酸性阳离子
正确答案： B解析： 暂无解析