异烟肼中游离肼的检查:取本品，加水制成每1mL中含50mg的溶液，作为供试品溶液。另取硫酸肼加水制成每1mL中含0.20mg(相当于游离肼50μg)的溶液，作为对照品溶液。吸取供试品溶液10μL与对照溶液2μL，分别点于同一硅胶薄层板上，以异丙醇一丙酮(3:2)为展开剂，展开后，晾干，喷以乙醇制对一二甲氨基苯甲醛试液，15分钟后检视，在供试品主斑点前方与硫酸肼斑点相应的位置上，不得显黄色斑点。试计算游离肼的限量。
题目
异烟肼中游离肼的检查:取本品，加水制成每1mL中含50mg的溶液，作为供试品溶液。另取硫酸肼加水制成每1mL中含0.20mg(相当于游离肼50μg)的溶液，作为对照品溶液。吸取供试品溶液10μL与对照溶液2μL，分别点于同一硅胶薄层板上，以异丙醇一丙酮(3:2)为展开剂，展开后，晾干，喷以乙醇制对一二甲氨基苯甲醛试液，15分钟后检视，在供试品主斑点前方与硫酸肼斑点相应的位置上，不得显黄色斑点。试计算游离肼的限量。
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参考答案和解析
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第1题：
硝苯地平
A、取供试品0.1g，加水与0.4%氢氧化钠溶液各3ml，加硫酸铜试液1滴，生成草绿色沉淀
B、取供试品适量，加水溶解后，加溴化氰试液和苯胺溶液，渐显黄色
C、取供试品10mg，加水1ml溶解后，加硝酸5滴，即显红色，渐变淡黄色
D、取供试品适量加硫酸溶解后，在365nm的紫外光下显黄绿色荧光
E、取本品约25mg，加丙酮1ml溶解，加20%氢氧化钠溶液3～5滴，振摇，溶液显橙红色；以下药物的鉴别反应是
正确答案：E
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第2题：
地西泮中有关物质的检查方法为：取本品加丙酮制成每ml含100mg溶液作为供试液；精密量取供试溶液适量，加丙酮制成1ml中含0.3mg的溶液作为对照液。吸取上述两溶液各5μl，分别点于同一硅胶板上，供试液所显杂质斑点，与对照液主斑点相比，不得更深。杂质限量为
A．0.0003
B．0.0015
C．0.03
D．0.003
E．0.015
正确答案：D
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第3题：
澄清度检查法所用浊度标准液的配制方法为A.取A项下溶液15.0ml加水稀释至1000ml
B.1.00%硫酸肼溶液
C.10%乌洛托品溶液
D.取B项下溶液加水稀释10倍
E.1.00%硫酸肼溶液与10%的乌洛托品溶液等体积混合答案：A解析： -
第4题：
磺胺甲噁唑
A、取供试品0.1g，加水与0.4%氢氧化钠溶液各3ml，加硫酸铜试液1滴，生成草绿色沉淀
B、取供试品适量，加水溶解后，加溴化氰试液和苯胺溶液，渐显黄色
C、取供试品10mg，加水1ml溶解后，加硝酸5滴，即显红色，渐变淡黄色
D、取供试品适量加硫酸溶解后，在365nm的紫外光下显黄绿色荧光
E、取本品约25mg，加丙酮1ml溶解，加20%氢氧化钠溶液3～5滴，振摇，溶液显橙红色；
以下药物的鉴别反应是
正确答案：A
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第5题：
澄清度检查法所用浊度标准液的配制方法为A.1.00%硫酸肼溶液与10%的乌洛托品溶液等体积混合
B.取B项下溶液加水稀释10倍
C.1.00%硫酸肼溶液
D.取A项下溶液15．0ml加水稀释至1000ml
E.10%乌洛托品溶液答案：D解析：