我最近测砷的突然出了问题，简单说就是荧光值变的很小，扣了空白只有2～3，原来是很正常的。灯没有问题，同时测的汞也没有问题。请问是什么原因？
题目
我最近测砷的突然出了问题，简单说就是荧光值变的很小，扣了空白只有2～3，原来是很正常的。灯没有问题，同时测的汞也没有问题。请问是什么原因？
相似考题
参考答案和解析
1.没点火。
2.硼氢化钾用的时间太长已经失效，硼氢化钾一般在在冰箱中能保存最多7天，但是为了保证结果的准确性最好每次都用新配制的。
3.载流用的盐酸浓度配错了。
4.室内温度太低，荧光检测硼氢化钾反应温度为15到30度，常温下最好，如果室内温度太低荧光强度就会上不去，而且标准品、盐酸溶液跟样液温度也到符合要求。
更多“我最近测砷的突然出了问题，简单说就是荧光值变的很小，扣了空白只有”相关问题
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第1题：
今天测了水中砷、汞、铅、镉四种重金属，问题重重，我们买的蒸馏水的含铅量比取的样品都高，最后用的娃哈哈才行，砷还几乎没有问题，汞和镉的样品空白荧光值都是负数，测的样品也是负数，这是不是在处理过程中有什么问题啊？
正确答案:1.最好用超纯水。
2.我想你用的是原子荧光，检测工作中试剂空白是很重要的，你最好买台超纯水机。汞和镉的样品空白荧光值都是负数，可能是样品干扰造成的，你是直接进样么，进样前加酸煮，微沸一下。
3.澄清的水样检测，可以在加入酸或者使用其他试剂配置后，直接进样检测。分析用水要保证纯度，器皿要保证清洗干净。
样品为负数，可能是没有把，你做下添加回收验证自己方法就好了。我们检测的一些送样水样也都很干净，问了才知道原来他们为了确保通过，把超纯水当作样品送样了。 -
第2题：
最近测海水中砷，标准系列浓度是0.5，1.0，2.0，4.0，8.0，10.0ng/ml。标准空白的荧光值是77。扣除标准空白之后，各浓度的荧光值是19.65，47，79.6，150，290，346。算出来的相关系数是0.9991。这样的荧光值是不是偏低？
正确答案:感觉整体的荧光值比较低，我一般做第一点是100多，最后一点1000多，这样比较正常，调一下灯电流或负高压看看，结果可能好点。 -
第3题：
砷的时候，第一次测得标准曲线的荧光值和第二次重测的标准曲线的荧光值相差很大，最多近1000，请问是什么原因导致的？
正确答案:AFS820，负高压300灯电流30载流5％HCL，2%KBH4和0.5％的NaOH。
1.空白是不是也有差别？
2.还原不充分？仪器不稳定？
3.你可以先做一下仪器运行检查，看看相对标准偏差有没有很大，不过这种不稳定的情况存在的话相对标准偏差不可能小，反正拿出证据来给工程师看。
4.我感觉还是原子化器污染了!拆下来洗洗。 -
第4题：
今天用原子荧光分析汞，突然空白值达到3000多，而且走了半天的空白也没降下来，不知道为什么？最近没有做过高浓度的样品，昨天作的时候空白1000多，觉得有问题，今天早上降到700了，可是突然就高到3000多了，当我不进还原剂时，只进5％的盐酸，空白也不下来，请问我该怎么办？
正确答案:1、排除试剂原因；
2、如果不是试剂的原因，则考虑仪器本身的原因，炉口上是否有残留物？灯位置是否要校正？
3、在同一条件下试试别的元素是否有此现象。
4、关机重开，可能现象会消失。
5、清洗所有管道。
炉芯也要及时清洗。 -
第5题：
最近在测马氏珠母贝中的Se，之前做标准曲线时测了几次，标准曲线做得很好，相关系数达到了0.9998.但是过了几天再去做时，结果吓了我一跳。同样是做标准的，但是结果波动很大，而且荧光值很小，甚至出现了负数…同样的测定条件，还原剂也是新配的，就连标准溶液也新配了，结果还是很小的荧光值或者直接就是负数。。。空白倒很正常。不知道是不是载气的问题？或者是灯的能量？我检测过，灯的能量是22左右，不知道正常不？
正确答案:1.检查一下光路。调一下。
2.确定你的KBH4失效没，测定方法，等到了第7步推的时候用小纸条放在离石英炉口2CM的距离看能不能点燃，不能点燃就建议你换还原剂。水封装置是否注水。气路连接管是否漏气。
3.你这种情况好像是灯未起辉（天气冷或者灯丝烧断了）个人建议你可以把电脑和仪器重新启动一次，检查下容易出问题的地方，一般都能解决的。
4.可以检查一下水封。
5.检查下蠕动泵是否有效进样了。
6.灯和检测器均需要检查一下。如果软件界面能很好的显示，那么证明线路应该没有什么大的问题，情况多半是灯坏了。 -
第6题：
国标中的原子荧光法测食品中的汞，为什么有的样品的荧光值比空白还低？
正确答案:1.矫正一下你的仪器吧
2.不是放的时间长了，跑掉了？容器没有被污染吗？
3.应该是你的加热温度高了，汞已经跑光了。 -
第7题：
我测的饮用水，测砷、硒用的方法是取20ml水样加2.5ml浓盐酸和2.5ml5%硫脲和抗坏血酸，测出来的结果比较正常。但是测汞就很奇怪了，我取9.5ml水样加0.5ml浓盐酸，测出来的结果老是超标，是不是我的还原剂的浓度大了，用的是1％硼氢化钾，还有就是空白老是很高在600多，而标准配的浓度是0.1～1.0荧光值却很低，0.1只有50都不到，是什么问题？
正确答案:1.试剂空白太高，注意标准溶液以及容器和环境的污染。
2.9.5ml水样加0.5ml浓盐酸"，改为0.5ml浓硝酸试试!试剂空白问题，盐酸的汞值高。 -
第8题：
做水中Hg As Se，开机先做的是汞，仪器一切都好，然后开始做砷标准的时候，仪器读数显示的荧光强度（扣掉空白之后）很小，有的标准系列几乎读不出来。什么原因？
正确答案:首先，将汞灯和砷灯互换，以排除灯路、仪器的故障嫌疑。
其次，检查硼氢化钾是否正常，作砷要求氢气多，在气液分离树下端可以看到明显的气泡和剧烈反应，如果硼氢化钠不正常，汞可以作，砷硒就不可以了，而后，看载流盐酸浓度是否在2％以上。
最后，看炉头电炉丝是否和炉头上端平行，并且通红发亮。 -
第9题：
我在做砷的时候，同样浓度的标准液曲线，为什么出现荧光强度不同的问题？
正确答案:1.怀疑是你是泵管的问题.可能有些老化，换根新的管子看看.
2.虽然设的定条件一样，但其他条件很多可能不一样，如进样时间，硼氢化钾浓度等
3.是不是第一次测试时5价As的还原时间太短，而第二次测试时已经完全还原成3价As？如果仅挨的两次测试结果相差很大，是否上一次测试的记忆呢？如果连续测试多次结果都差异很大那应该就有问题了。
4.建议考虑两个因素：
1）温度，测砷时温度对IF影响比较大；
2）KBH4的浓度。 -
第10题：
我在做砷时前面的标准曲线是0.9992，当我做样品时测得第一个值是50左右，再测同一个样品时值是25，我又换了个样品测出值为40左右，到再测时就只有20了，我也不知道该调节哪里，什么原因？
正确答案:1.就是不稳定了，那么你试一下标准呢，也是一样的吗？如果一样，那么一定是仪器问题了，好好调整～～～，样品处理后上仪器前时间需要控制一样，每过半个小时都会有不同荧光强度的。
2.水蒸汽的影响：载气通过反应器中试液时，往往易把水蒸汽（有时甚至带有试液中盐类的气溶胶）混合于汞蒸汽中一起进入管道或原子化器，易造成干扰，主要表现在以下几方面[4-6]：
1）水分子可吸收荧光，使荧光值降低，甚至淬灭；
2）水分子可使激发光发生散射；
3）可能改变Hg的传输过程。
3.很有可能是仪器负高压部分不稳定。 -
第11题：
原子荧光法测定水样中砷的含量，为减少空白值应在测定过程中尽量使用（）盐酸。
- A、化学纯
- B、优级纯
- C、分析纯
正确答案:B -
第12题：
问答题我用石墨炉测铅回收率只有50％。空白值太高,改进剂加入没有任何效果，应如何加改进剂呢？正确答案： 更换试剂，减小中间处理过程污染解析： 暂无解析 -
第13题：
铁矿中的砷测定有干扰么？为什么测不出。在做铁矿中的砷。用砷斑法能够确定里面含有0.1%左右的砷。但用国标GB6730.45-86做的效果一点都不平行。国标的前处理肯定有问题。700度刚玉坩埚烧后，砷应该是都跑了。我看ISO里面是450度烧。用盐酸氢氟酸放在高雅罐压能够溶净样品。但测定时发现空白有颜色，而样品居然没有。不知道什么试剂引入了砷，但样品里却没有。空白高，就导致了结果无法确定。用原子荧光在试，溶完的样加硫脲和抗坏血酸上机，但仍然测不出。
正确答案:1.可以采用两种方法对照一下，考查方法的可行性与准确性。
二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷：
试样经碱熔（氢氧化钠、过氧化钠）后，在硫酸溶液中用二氯化锡还原砷五价为砷三价，在用锌粒还原为三氢化砷，用Ag-DDTC（二乙基二硫代氨基甲酸银）的三乙醇胺-三氯四烷溶液吸收，生成棕红色胶态银，在波长530nm有最大吸收峰，摩尔吸收系数为1.26*10e4，0~6ug/mlAs符合比耳定律，以此来测量的。进行吸收时要注意封闭性防止三氢化砷的逸失影响结果；对于你上述的含量完全可以测量准确的。
2.可以用次亚磷酸钠比浊法测定 -
第14题：
测定砷和汞时，无荧光值或很小，甚至负数。不知道是什么原因？
正确答案:这个原因就多了，如有无点火，灯是否正确对应，灯有无正常起辉，三液有无吸入，PTM是否工作正常，载气是否过大! -
第15题：
我用AFS-930做砷的标准曲线时，1微克每升的荧光强度为负值，空白是200多，以前空白都是60左右，请问是怎么回事？
正确答案:1.我认为是空白的问题，你看看空白有没有污染。
2.也许你的标样放的时间太长，也许是你的标样没有还原，还有就是你的原子化器的位置是不是调好，看看原子化器是不是和那个陶瓷的东西基本平行！
3.应该是污染了，试剂全部重配吧，我也是同样的机子，一般就在60左右，试剂最好现用现陪，浓度低特容易受污染
4.应该是还原不好。 -
第16题：
我测砷时电压270，电流60，原子化器高度8，5%盐酸载流荧光值达到了1030。空白太高了怎么办？
正确答案:原因可以从两方面考虑：仪器和试剂。
建议你做一下5-10微克/L的标准溶液（最好是预还原过的）。
1、如果荧光强度是载流液的十倍以上的话，说明你的仪器的灵敏度很高（恭喜你），你可以适当的降低负高压和电流的设置；当然还是得跟厂家联系一下，告诉厂家他们的仪器很好。
2、如果荧光强度同载流相比差不了几倍的话：
第一种情况可能是你所用的试剂中有比较高的砷，可能是盐酸也可能是还原剂；这就得靠你自已去试了。
第二种情况可能是原子化器部份进入了含砷的物质而受到了污染引起的；因为一般来说管路中其他的部份如果受到污染的话，载流的荧光强度也会随着你一遍遍的做空白而降下来。你可以看看原子化器，石英管是不是脏了，如果很脏的话用20%-50%的硝酸泡泡就行了。
第三种情况应该就是像aoc99所说的：镜头是不是脏了。拿镜头纸或者是很软的抽纸擦擦吧。 -
第17题：
吉天830无论空白还是标样都无荧光值，与空气测荧光值一样，管路检查好，无漏气堵塞，原子化器拆开清洗过，与炉丝平行也调过，试剂没问题。问题：无论空白还是标样都无荧光值，与空气测荧光值一样，这种情况还有什么原因？
正确答案:1.你先试试有无氩氢火焰
2.先将二级滤水器到原子化器的管子拔下来插到水里，运行测试，看是否有气体产生（水中冒水泡），如果没有气体，将进二级滤水器的管子拔下来，运行测试，如有气体，则说明是二级滤水器堵了。
3.还有两种可能：
1）是气液分离器没有水封，
2）是氩气进气管漏了。 -
第18题：
我做砷的时候，荧光峰的起点有时候在3秒的时候出现，有时候又在6秒（就是不固定）出现，致使缝面积时大时小，测的值就时大时小，有人知道是什么原因么？
正确答案:您以前是在多长时间，建议您把整个管道拆下来清洗一下，特别是石英炉，那个东西很容易睹的。清洗后看能不能改变效果。还有一种可能，就是您的载气和屏蔽气的流量没有设置好。 -
第19题：
食品中砷的测定：测砷的标准系列，最大的一个值200ng/ml为何总是测不上去，每次测的荧光强度值都比80ng/ml的小一些，害的每次都要把这个点删掉
正确答案:1.标准系列浓度太高了吧。
2.标准最高点太高了，一般有80ug/L或更低浓度就可以了，太高了容易污染仪器。样品浓度高可以降低取样量或稀释后测定。
3.AFS方法一般不推荐做较高浓度，首先观察峰形，是否顶点比较平坦，如果是，尝试加大还原剂浓度，加大载气流量。如比较尖锐，则考虑降低灯电流和PMT负高压，原因可能在于高浓度造成的荧光猝灭，致使曲线下弯。
4.降低曲线浓度，效果会好一点。国标不是万能的，标准曲线要和样品相匹配，砷我用10-50ug/L，浓度低一点好。 -
第20题：
请问做原子荧光不开排风系统有什么影响？我实验了下，先做的砷，是正常的，第二天做汞，空白1400，但是1PPB的荧光直也1000多，隔了一段时间再用，这次是开了排风系统，空白800，1PPB的600多，曲线都是好的，砷正常，谁能解释下原因吗？
正确答案:可能是汞蒸汽的蓄积引起，汞比重较大，而AS较易随空气流动而流走。 -
第21题：
我用原子荧光测砷时一直出现负值，不知道问题大概会出在哪里？
正确答案:这种事情经常出现的。关键问题是你是否要求很高的精度，如果是，你的问题就必须解决，如果否，你可以说砷元素没有，检测不出。解决负值要从很多地方入手：
1.你的空白值过高；
2.你的样品处理是不是保持同样的条件，如酸度等；
3.样品的重量选择是否合适；
4.制样是否标准等等问题。 -
第22题：
我在做砷的工作曲线时响应值很低，我的标准系列是0.0，0.5，1.0，2.0，5.0，10.0ng/ml，有时测得空白只有8.6。请问是什么原因阿我以前做的相同的标准系列荧光值是很高的，在空白测量时可以达到100多，现在当浓度最大时为10ng/ml时响应值才为200多，但是线形系数还能达到0.998以上。
正确答案:应该是下面几方面的原因：
1，试剂，还原剂的嫌疑最大；
2，仪器，水封的问题，管路的问题，石英炉子不干净等等，
3，灯的问题，我的仪器出现过砷灯用的时间长了强度降低的现象，换上新灯最强度增加了很多。 -
第23题：
我用石墨炉测铅回收率只有50％。空白值太高,改进剂加入没有任何效果，应如何加改进剂呢？
正确答案:更换试剂，减小中间处理过程污染